上海達(dá)析科學(xué)儀器有限公司
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閱讀：360發(fā)布時(shí)間：2022-12-10
一、“新"流動(dòng)相
流動(dòng)相的污染，會(huì)導(dǎo)致液相檢測器信號(hào)提高、噪音變大、出現(xiàn)鬼峰等情況。在梯度洗脫的方法條件下，在低有機(jī)相的情況下，流動(dòng)相中的污染物會(huì)持續(xù)在色譜柱頭富集，在流動(dòng)相中有機(jī)相比例越來越高的時(shí)候，富集的污染物就可能會(huì)被洗脫下來，成為鬼峰。在色譜與質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，如果污染物與目標(biāo)化合物有相同的質(zhì)荷比的離子的話，還會(huì)干擾質(zhì)譜的檢測。污染物的出現(xiàn)，有時(shí)候還會(huì)干擾目標(biāo)化合物的電離，造成離子抑制，影響定量的結(jié)果。所以一定要使用純度為色譜級的溶劑和超純水，同時(shí)也要注意純水機(jī)的日常維護(hù)。每天開機(jī)跑樣前，盡量都使用“新鮮" 配制的流動(dòng)相，也要注意定期清洗溶劑瓶。氣相色譜儀
二、“新"色譜柱
色譜柱在使用一段時(shí)間以后，樣品中某些化合物不可逆地吸附在固定相上面。隨著吸附的污染物越來越多，色譜柱本身的固定相被覆蓋，從而對色譜柱的分離度和選擇性造成影響，色譜結(jié)果出現(xiàn)拖尾、肩峰等多種問題，最后導(dǎo)致色譜柱無法使用。一般來說，記錄下每根色譜的進(jìn)樣次數(shù)能夠幫助你了解在你的分析方法下色譜柱的一般壽命，在色譜柱壽命
快到的時(shí)候，注意檢測一些色譜柱指標(biāo)的變化，比如分離度、柱效等等，在適當(dāng)?shù)臅r(shí)候就更換新的色譜柱。
三、“新"密封圈
泵是液相色譜的心臟，而這個(gè)心臟上最脆弱的地方，可能就是泵柱塞桿的密封圈了。如果一個(gè)液相每天工作12個(gè)小時(shí)，那么一年到頭這個(gè)密封圈就會(huì)經(jīng)歷上百萬次的高壓下的摩擦，更別說在有緩沖鹽的情況下，在pH的情況下，小密封圈就處境就更慘了。所以記得每年更換新的密封圈，不要等到已經(jīng)出現(xiàn)密封圈漏液的時(shí)候才想起來哦。
四、“新"管路接頭
系統(tǒng)漏液是造成液相色譜保留時(shí)間漂移最主要的原因之一。除了上面提到了泵密封圈漏，另外一個(gè)地方就是關(guān)于接頭，特別是經(jīng)常需要松松緊緊的接頭，比如色譜柱兩端的接頭、泵出口閥上面的接頭等等。接頭松緊的次數(shù)多了，就可能造成密封不嚴(yán)、導(dǎo)致漏液的情況，表現(xiàn)在色譜結(jié)果上，就是系統(tǒng)壓力波動(dòng)大，保留時(shí)間漂移。定期更換可能泄漏的接頭，包括不銹鋼和PEEK接頭，可以避免意外漏液體造成的停機(jī)。
五、“新"氘燈
檢測器的氘燈一般都有一定的壽命，廠家很多時(shí)候會(huì)保證2000小時(shí)、甚至更長的壽命，但是不一定是用到2000小時(shí)氘燈就點(diǎn)不著，不少液相的氘燈甚至能用到四五千個(gè)小時(shí)。但是隨著氘燈的老化，其強(qiáng)度會(huì)逐漸減低、基線噪音和漂移都會(huì)變大，還可能會(huì)產(chǎn)生基線的毛刺。雖然樣品出峰大小不會(huì)產(chǎn)生變化，但是由于噪音的增大，儀器的靈敏度實(shí)際上也會(huì)受到影響。同時(shí)檢測的線性范圍也都會(huì)受到影響。所以當(dāng)你的液相基線出現(xiàn)了毛刺，首先要去檢查的就是燈使用了多長時(shí)間、也可以通過燈的強(qiáng)度測試了解燈的狀態(tài)。絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室可能都是等到燈點(diǎn)不著了再更換，但是更好的使用習(xí)慣是根據(jù)使用時(shí)間或者強(qiáng)度測試結(jié)果設(shè)置一個(gè)合適的閾值，在燈使用到達(dá)這個(gè)閾值后，就更換新的氘燈。這樣能夠在很大程度上避免色譜結(jié)果受到燈老化的影響。
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