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閱讀：563發(fā)布時(shí)間：2022-12-10
氣相色譜儀分析方法的建立簡(jiǎn)單說(shuō)就是選擇并優(yōu)化一系列的樣品預(yù)處理?xiàng)l件、色譜條件后對(duì)某物質(zhì)進(jìn)行有效的測(cè)定，并能給出一個(gè)客觀、較為接近真值的結(jié)果。分析方法的建立主要包括兩大部分，一個(gè)就是分析條件的選擇和優(yōu)化，二個(gè)就是對(duì)建立的分析方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。只有完成了上述兩個(gè)方面，才能算是建立了氣相色譜儀完整的分析方法。
一.分析條件的選擇和優(yōu)化
在對(duì)分析條件進(jìn)行選擇和優(yōu)化之前，要做好充分的準(zhǔn)備工作。準(zhǔn)備工作包括了解樣品的結(jié)構(gòu)式信息，如果可能的話知道樣品的合成工藝以及可能的副反應(yīng)和副產(chǎn)物，是否有異構(gòu)體存在等等。因?yàn)楫悩?gòu)體的存在對(duì)將來(lái)的分離可能會(huì)帶來(lái)麻煩。準(zhǔn)備工作做的足夠細(xì)致是下一步工作順利進(jìn)行的保證，
1、檢測(cè)器的選擇
氣相色譜使用的檢測(cè)器可以分為兩種，通用型和選擇型的；通用型的，顧名思義，就是對(duì)所有的物質(zhì)均有響應(yīng)（比如TCD），但是對(duì)某些物質(zhì)的靈敏度不太好，除非不得已，一般不選擇這個(gè)檢測(cè)器，當(dāng)然了，檢測(cè)器的選擇也和你的定量方法有關(guān)，如果你要用內(nèi)標(biāo)、外標(biāo)定量的話，還是選擇一個(gè)對(duì)目標(biāo)物有較高靈敏度的檢測(cè)器，此時(shí)不建議使用通用型檢測(cè)器，如果用的是面積歸一化法定量的化，通用型檢測(cè)器還是有優(yōu)勢(shì)的；除了通用型檢測(cè)器之外的其它檢測(cè)器都是選擇型的，比如FID，ECD等等，這類檢測(cè)器只對(duì)部分物質(zhì)或者大部分物質(zhì)有響應(yīng)，絕大多數(shù)檢測(cè)器都屬于這個(gè)類型。在對(duì)色譜條件優(yōu)化之前一定要明確到底選擇什么檢測(cè)器！
2、色譜柱的選擇
色譜柱的選擇是整個(gè)色譜分析條件優(yōu)化過(guò)程中最重要的一環(huán)。色譜柱選擇的是否恰當(dāng)直接決定了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性、峰型的美觀等等。目前氣相色譜中使用的色譜 柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩大類。從使用范圍來(lái)看，毛細(xì)管柱更廣泛一些，但并不意味著填充柱不重要，比如說(shuō)一些氣體的分析、水份的測(cè)定等還必須用填充柱來(lái)做，簡(jiǎn)單說(shuō)就是各有各的應(yīng)用范圍。由于本人填充柱應(yīng)用的比較少，沒(méi)什么可以講的，就簡(jiǎn)單說(shuō)一下毛細(xì)管柱使用時(shí)選擇的一些注意事項(xiàng)。
3.溫度程序的優(yōu)化
對(duì)氣相色譜而言，僅僅依靠溫度程序的優(yōu)化是無(wú)法從根本上改變分離度的，只能在一定范圍內(nèi)改善分離度。舉個(gè)例子，如果你選定其它的色譜條件（柱子，載氣），A物質(zhì)和B物質(zhì)在某個(gè)溫度程序下是一個(gè)峰（就是沒(méi)有任何分離跡象）的話，此時(shí)無(wú)論你怎么改變溫度程序，A和B能分開(kāi)的可能性都很小，此時(shí)的辦法就是更換其它極性不同的柱子或者換根長(zhǎng)柱子試試！所以說(shuō)溫度程序的優(yōu)化對(duì)難分離物質(zhì)對(duì)的分離作用很有限!
二.分析方法的評(píng)價(jià)
分析方法建立后需要對(duì)方法的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性、可行性進(jìn)行一個(gè)評(píng)估，需要做的實(shí)驗(yàn)包括：檢出限、線性范圍、重現(xiàn)性、回收率等。檢出限是指所建立方法可以檢測(cè)到的最小樣品濃度，通常以3倍信噪比計(jì)算；檢測(cè)限可以間接說(shuō)明方法的靈敏度。線性范圍通常有檢測(cè)器的特性所決定，越大約好。重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)包括多次連續(xù)進(jìn)樣分析的重復(fù)性、不同時(shí)間的重復(fù)性、不同型號(hào)儀器間的重現(xiàn)性、不同實(shí)驗(yàn)者之間的重現(xiàn)性等等，重現(xiàn)性可以表征方法的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)的精密度，是一個(gè)很重要的參數(shù)?；厥章蕦?shí)驗(yàn)是表征方法準(zhǔn)確度的重要參數(shù)，一般情況下要大于60％，越接近100％越好。當(dāng)所有評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)都滿足要求后，說(shuō)明該方法在實(shí)驗(yàn)室是可靠的，還需要在不同實(shí)驗(yàn)室間多次對(duì)比實(shí)驗(yàn)才有可能會(huì)成為標(biāo)準(zhǔn)方法。
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