上海達(dá)析科學(xué)儀器有限公司
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閱讀：240發(fā)布時(shí)間：2022-12-10
液相色譜儀對(duì)于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器了，但是就算是用過幾年、經(jīng)驗(yàn)豐富的分析員都會(huì)習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作，經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。方便快捷的分析過程固然重要，但是為了多做樣品而忽略了一些的步驟，往往得不償失，哪些操作不能做？哪些懶兒不能偷？那些小概率的故障師傅沒教怎么辦？
流動(dòng)相不過濾
因?yàn)閴m?；蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相在玻璃容器內(nèi)蒸餾，而常用的方法是濾過，可采用Millipore濾膜（0.2μm或0.45μm）等濾器。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒（或片）。的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。
液相色譜儀使用后沒有及時(shí)清洗泵
流動(dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi)，尤其是在停泵過夜或更長(zhǎng)時(shí)間的情況下。如果將含緩沖液的流動(dòng)相留在泵內(nèi)，由于蒸發(fā)或泄漏，甚至只是由于溶液的靜置，就可能析出鹽的微細(xì)晶體，這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。
沒有流動(dòng)相流出，又無壓力指示怎么辦？
可能是泵內(nèi)有大量氣體，這時(shí)可打開泄壓閥，使泵在較大流量（如5ml/min）下運(yùn)轉(zhuǎn)，將氣泡排盡，也可用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個(gè)可能原因是密封環(huán)磨損，需更換。
液相色譜儀壓力和流量不穩(wěn)了？
原因可能是氣泡，需要排除；或者是單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入丙酮內(nèi)超聲清洗。有時(shí)可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡，或被鹽的微細(xì)晶?；蜃躺奈⑸锊糠侄氯@時(shí)，可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相內(nèi)超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸（如4mol/L硝酸）內(nèi)迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。
壓力為啥過高或過低？
可能是是管路被堵塞，需要清除和清洗。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏。檢查堵塞或泄漏時(shí)應(yīng)逐段進(jìn)行。
梯度洗脫的流動(dòng)相選擇不當(dāng)
要注意溶劑的互溶性，不相混溶的溶劑不能用作梯度洗脫的流動(dòng)相。有些溶劑在一定比例內(nèi)混溶，超出范圍后就不互溶，使用時(shí)更要引起注意。
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