在針對顆粒樣品進(jìn)行粒度測試時，無論使用的是哪一種測試儀器，其對樣品的制備均是保證正確測試的首要條件。樣品制備是正式進(jìn)行粒度測試前樣品及測試條件的準(zhǔn)備過程，包括樣品的采集、縮分、分析樣品用量的確定、分散介質(zhì)、分散劑的選擇、分散劑用量的確定 及分散效果檢查等。
1。樣品的采集
粉體在生產(chǎn)過程中處于不 同的運(yùn)動方式(如：運(yùn)輸、堆放及袋裝等)，其粗細(xì)顆粒容易產(chǎn)生離析現(xiàn)象(如堆放的物料細(xì)顆粒容易集中在 中部，粗粒容易集中在周圍;運(yùn)輸中物料粗粒在容器 兩側(cè)和表面分布多等)，如果采樣時不根據(jù)其顆粒分 布規(guī)律，盲目采樣所得出的結(jié)果肯定是錯誤的。因此， 采樣的首要要求就是應(yīng)根據(jù)物料存在的運(yùn)動方式采取相應(yīng)的采集方法。物料中采樣一般遵循以下 3 個原則：(1)*好在物料移動中采樣(或生產(chǎn)過程中)。(2)多點(diǎn)采樣。在不同部位和深度采樣，每次取樣，將各點(diǎn)采集的試樣混合后作為粗樣。(3)采樣方法要固定。采樣管理者要根據(jù)不同物料 的存在方式制定嚴(yán)格的采樣操作規(guī)程，使其規(guī)范化。
2。樣品的縮分
分析樣品。由于儀器分析試樣實(shí)際需用量很少，因此就要對采集來的粗樣進(jìn)行縮分，其過程為：粗樣—— 試驗(yàn)室樣品——分析樣品。
3。樣品的用量
要使所選擇的樣品用量既能滿足各儀器測試條件要求而又能反應(yīng)樣品真正的粒度分布或接近于樣品的分布 首先要了解樣品的大概粒度分布，初步確定使用量，因?yàn)樵嚇釉酱?，代表性樣品用量越大，反之則少。其次，通過大量試驗(yàn)確定該樣品的用量。由于各儀器規(guī)定的樣品用量范圍不同，有的儀器在要求的范圍內(nèi)能體現(xiàn)出樣品的真實(shí)粒度分布，而有的卻不能對這種儀器樣品量確定原則是：在規(guī)定的樣品用量(或濃度)范圍內(nèi)，在相同測.試條件下測試不同樣品量的粒度分布，并將樣品用量與分析數(shù)據(jù)之間的關(guān)系列表或以曲線形式表達(dá)。*佳量必須是其測試結(jié)果與樣品真實(shí)粒度分布*接近的數(shù)值所對應(yīng)的樣品量。
4。分散介質(zhì)的選擇
好的分散介質(zhì)應(yīng)滿足以下條件：與被測樣品之間要有良好的親和性，即能使顆粒表面良好地被浸潤。與被測物之間不發(fā)生溶解，不使顆粒膨脹等變化，即不使樣品發(fā)生任何物理或化學(xué)變化。分散介質(zhì)應(yīng)純凈、無雜質(zhì)。因?yàn)楫?dāng)介質(zhì)含有雜質(zhì)時，一些雜質(zhì)將會加速顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象或與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)從而使樣品分散難以進(jìn)行。要使被測物尤其是*大顆粒(指*早使被測懸浮液濃度發(fā)生變化而導(dǎo)致沉降曲線顯著升高的顆粒)。具有適宜的沉降速度。因?yàn)橛靡后w做介質(zhì)測試時，首要的條件是物質(zhì)*大顆粒沉降速度必須小于該物質(zhì)在該介質(zhì)中的臨界直徑所對應(yīng)的沉降速度。如果所選介質(zhì)不能滿足這個條件，就要重選介質(zhì)或設(shè)法改變介質(zhì)粘度，使其滿足測試*大顆粒所要求的條件。
5。分散劑的選擇
在粒度測試中，分散劑的主要作用是使樣品中團(tuán)聚的顆粒分散開，使其*終以單顆粒形態(tài)均勻分布于介質(zhì)中。選擇方法：在相同的條件下，用幾種分散劑分別對樣品進(jìn)行分散，然后在儀器上測試各粒度分布，如哪種分布呈現(xiàn)較細(xì)的顆粒體系或在顯微鏡下觀察顆粒分布狀態(tài)均為單顆粒分布的，則該分散劑就為該樣品的*佳分散劑。
分散劑的用量和粒度分布存在一定的關(guān)系，也說明過量的分散劑不但起不到分散作用反而會使粒徑變粗。因此使用分散劑時應(yīng)注意分散劑用量的確定，其方法是在測試條件相同的情況下，測試添加不同量的同種分散劑粒度分布，則較細(xì)的粒度分布體系所對應(yīng)的分散劑量便為該樣品的*佳分散劑添加量。
6。分散時間
分散時間過短，造成樣品分散均，特別是一些結(jié)團(tuán)顆粒未得到*分散，這樣就樣品平均粒徑值結(jié)果偏高;分散時間過長，由于外力的作用造成液體對顆粒的沖刷或過強(qiáng)外力使有些顆粒產(chǎn)生破碎現(xiàn)象或引起懸浮液溫度升高，使分散介質(zhì)或分散劑物理性質(zhì)發(fā)生改變，從而使顆粒粒徑平均值測試結(jié)果偏低。
分散時間的確定方法為：在相同的條件下，分別將經(jīng)不同分散時間分散的樣品在粒度儀上測試(或顯微鏡觀察)，使樣品達(dá)到*分散狀態(tài)的時間即粒度測試結(jié)果與實(shí)際樣品分布值一致或接近，則這個時間便為該樣品在該儀器上的*佳分散時間。
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