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閱讀:169發(fā)布時(shí)間:2025-9-15
氨氮定義:
氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮,是總氮的組成之一。
監(jiān)測目的:
氨氮主要來源于人和動物的排泄物,雨水徑流以及農(nóng)用化肥的流失也是氮的重要來源。另外氨氮還來自于化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、化肥等工業(yè)廢水中。氨氮是水體中的營養(yǎng)素,當(dāng)水中氨氮含量超標(biāo)時(shí),會導(dǎo)致水富營養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生,是水體中主要的耗氧污染物,魚類對水中氨氮比較敏感,當(dāng)氨氮含量高時(shí)會導(dǎo)致魚類死亡。因此,測定水中各種形態(tài)的含氮化合物,對于評價(jià)水體被污染和“自凈”狀況十分重要。
檢測方法:
一、納氏試劑光度法(HJ 535-2009 )
1.方法原理:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420nm處測量吸光度。
2.方法適用范圍:當(dāng)水樣體積為50mL,使用20mm比色皿時(shí),本法檢出限為0.025mg/ L,測定下限為0.1mg/L,測定上限為2.0mg/ L 。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。
二、水楊酸分光光度法(HJ 536-2009)
1.方法原理:在堿性介質(zhì)(PH=11.7)和存在下,水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,在697nm處用分光光度計(jì)測量吸光度。
2.方法的適用范圍: 當(dāng)取樣體積為8.0mL,使用10mm比色皿時(shí),檢出限為0.01mg/L,測定下限為0.04mg/L,測定上限為1.0mg/L 。
當(dāng)取樣體積為8.0mL,使用30mm比色皿時(shí),檢出限為0.004mg/L,測定下限為0.016mgL,測定上限為0.25mg/L
適用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。
三、滴定法(HJ537-2009替代GB7478--87)
1.方法原理:滴定法僅適用于進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣的pH值在6.0~7.4之間,加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基紅-為指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。當(dāng)水樣中含有在此條件下,可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì),如揮發(fā)性胺類等,則將使測定結(jié)果偏高。
2.方法的適用范圍: 當(dāng)試樣體積為250mL時(shí),方法的檢出限為0.2mg/L,測定下限為0.8mg/L。
四、電極法
1.方法原理:氨氣敏電極為一復(fù)合電極,以 pH 玻璃電極為指示電極,銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對置于盛有0.1mol/ L 氯化銨內(nèi)充液的塑料管中,管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜,使內(nèi)電解液與外部試液隔開,半透膜與 pH 玻璃電極有一層很薄的液膜。當(dāng)水樣中加入強(qiáng)堿溶液將 pH 提高到11以上,使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,生成的氨由于擴(kuò)散作用而通過半透膜(水和其他離子則不能通過),使氯化銨電解質(zhì)液膜層內(nèi)NH4+NH3+H+的反應(yīng)向左移動,引起氫離子濃度改變,由 pH 玻璃電極測得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下,測得的電動勢與水樣中氨氮濃度的對數(shù)呈一定的線性關(guān)系。由此,可從測得的電位確定樣品中氨氮的含量。
2.方法適用范圍:本法可用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的含量。色度和濁度對測定沒有影響,水樣不必進(jìn)行預(yù)蒸餾,標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的溫度應(yīng)相同,含有溶解物質(zhì)的總濃度也要大致相同。方法的檢出濃度為0.03mg/ L 氨氮;測定上限為1400mg/ L 氨氮。
檢測試劑及儀器:
水質(zhì)氨氮的測定試劑及儀器。生產(chǎn)的氨氮檢測預(yù)制試劑是預(yù)先在生產(chǎn)工廠完成的水質(zhì)分析所需氨氮試劑的稱量、溶解、混合、分裝等流程,是獨(dú)立包裝即開即用型的化學(xué)試劑產(chǎn)品。

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):
HJ_536-2009_水質(zhì)_氨氮的測定_水楊酸分光光度法
通常由伯胺產(chǎn)生。氯胺、高濃度的酸和堿、鈣離子、鎂離子、硫化物存在干擾。鈣,鎂離子濃度大于1000ppm產(chǎn)生渾濁。氯離子含量達(dá)到7000ppm無干擾。硫酸根含量達(dá)到3000ppm無干擾。
參考我國現(xiàn)行的環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和排放標(biāo)準(zhǔn)中,涉及水質(zhì)中氨氮指標(biāo)限值 氨氮水楊酸法試劑檢出限0.02mg/L,測定上限為50mg/L,基本滿足所有污水、地下水III、地表水量程范圍要求。
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):
HJ 535-2009 水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法
水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會產(chǎn)生干擾,含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理,以消除對測定的影響。若樣品中存在余氯,可加入適量的溶液去除,用淀粉-試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。
注意事項(xiàng):
1.水中的含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物的干擾。
2.余氯:會對試劑有影響,納氏試劑法余氯會使數(shù)據(jù)偏低,對水楊酸的影響小。
3.一氯胺使水楊酸和納氏試劑數(shù)據(jù)偏高,羥胺類的會使納氏試劑數(shù)據(jù)偏高。
4.對納氏試劑干擾:脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物,以及鐵、錳、鎂、硫等無機(jī)離子,因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此,須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理,易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì),還可在酸性條件下加熱除去。對金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除。
5.PH值,含鹽量、顯色時(shí)間等都會產(chǎn)生不同的干擾。
6.實(shí)驗(yàn)室溫度對氨氮檢測影響嚴(yán)重,在18-25度下測定。溫度高測定數(shù)值偏高,溫度低偏低,水楊酸法氨氮則相反。
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