普敦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備（上海）有限公司
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普敦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備（上海）有限公司
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閱讀：126發(fā)布時(shí)間：2025-4-20
SPE是近二十年來(lái)得到快速發(fā)展應(yīng)用的理化檢測(cè)樣品前處理方法之一，我們將傳統(tǒng)SPE填料設(shè)計(jì)成擁有永磁性的分撒萃取試劑，并結(jié)合自動(dòng)化設(shè)備的研發(fā)和應(yīng)用，形成磁性萃取方法和系統(tǒng)（mSPE）。
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AUTO M32全自動(dòng)萃取 |
mSPE極大地提高了實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)力，有效節(jié)約人力成本，并顯著降低人為因素在前處理中的影響。
本文選取了治療癲癇的五種常用精神類藥物（下表），建立mSPE樣品處理方法，并對(duì)其進(jìn)行了基本的方法學(xué)驗(yàn)證。
名稱 | 縮寫(xiě) |
LEV | |
LTG | |
代謝物 | MHD |
妥 | PHB |
TPM |
儀器和材料
磁性固相萃取劑：HLB
全自動(dòng)提取儀：AUTO M32
LC-MS/MS：SCIEX 4500
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HLB磁性萃取填料 |
樣品處理
取200 μL血漿，加入400μL去離子水，混勻備用。在1#孔位放入2 mg HLB磁性固相萃取劑。按右表所示，移取溶劑和樣品液于AUTO M32專用96孔板的對(duì)應(yīng)孔位，并設(shè)定方法。點(diǎn)擊開(kāi)始運(yùn)行mSPE。
孔位 | 步驟 | 溶液 | 體積（μL） | 振蕩（s） | 靜置（s） |
1 | 活化 | 甲醇 | 200 | 30 | 30 |
2 | 平衡 | 水 | 600 | 30 | 30 |
3 | 上樣 | 樣品液 | 600 | 30 | 30 |
4 | 淋洗 | 水 | 200 | 30 | 30 |
5 | 洗脫 | 乙腈 | 1000 | 30 | 30 |
2 | 排廢 |
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自動(dòng)運(yùn)行完成后，移取5#列孔位的樣品洗脫液，置于1.5 mL玻璃樣品瓶?jī)?nèi)，進(jìn)樣LC-MS/MS。
數(shù)據(jù)與討論
下表為五種抗癲癇藥物的標(biāo)準(zhǔn)曲線（ng/mL）及其準(zhǔn)確度(%)。
| Actual Conc. | Cal. Conc. | Accuracy |
L1 | 100 | 100.8 | 100.8 |
L2 | 200 | 199.8 | 99.9 |
L3 | 500 | 497.2 | 99.4 |
L4 | 1000 | 900.6 | 90.1 |
L5 | 2000 | 2073.7 | 103.7 |
L6 | 4000 | 4243.9 | 106.1 |
| Actual Conc. | Cal. Conc. | Accuracy |
L1 | / | / | / |
L2 | 0.2 | 0.17 | 84.6 |
L3 | 0.5 | 0.51 | 108.2 |
L4 | 1 | 0.93 | 93.1 |
L5 | 2 | 2.05 | 102.5 |
L6 | 4 | 3.94 | 98.6 |
代謝物
| Actual Conc. | Cal. Conc. | Accuracy |
L1 | 50 | 51.8 | 103.5 |
L2 | 100 | 93.3 | 93.3 |
L3 | 250 | 250.5 | 100.2 |
L4 | 500 | 475.7 | 95.1 |
L5 | 1000 | 1030.9 | 103.1 |
L6 | 2000 | 2095.0 | 104.7 |
妥
| Actual Conc. | Cal. Conc. | Accuracy |
L1 | 100 | 94.2 | 94.2 |
L2 | 200 | 221.7 | 110.9 |
L3 | 400 | 419.4 | 104.8 |
L4 | 1000 | 1000.7 | 100.1 |
L5 | 2000 | 1548.9 | 87.4 |
L6 | 4000 | 4504.9 | 112.6 |
| Actual Conc. | Cal. Conc. | Accuracy |
L1 | 100 | 106.4 | 106.4 |
L2 | 200 | 171.3 | 85.7 |
L3 | 400 | 411.0 | 102.7 |
L4 | 1000 | 1028.2 | 102.8 |
L5 | 2000 | 1775.7 | 88.8 |
L6 | 4000 | 4542.5 | 113.6 |
血漿樣品添加4000ng/mL五種藥物，同上述步驟，使用AUTO M32做樣品自動(dòng)處理。如下表，回收率在87.1~129%。
| LEV | LTG | MH | PHB | TMP |
回收率（%） | 87.1 | 117 | 116 | 96.3 | 129 |
RSD（%） n=2 | 0.02 | 15 | 19 | 2.4 | 9.0 |
結(jié)果和討論
使用HLB聚合物磁性萃取劑，結(jié)合AUTO M32萃取儀，可在20分鐘內(nèi)運(yùn)行一批次32個(gè)樣本的全自動(dòng)固相萃取樣品處理。期間，無(wú)需人為干預(yù)，無(wú)需正壓或負(fù)壓驅(qū)動(dòng)的液流操作。一鍵點(diǎn)擊開(kāi)始運(yùn)行直至處理完成，洗脫液直接上機(jī)LC-MS/MS分析。mSPE作為一種全新的自動(dòng)化樣品前處理手段，線性良好，結(jié)果準(zhǔn)確精密，達(dá)到了定量分析的基本方法學(xué)要求。
參考信息
點(diǎn)擊.cn/prolist_t53.html獲取產(chǎn)品信息，或致電聯(lián)系普敦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備（上海）有限公司。
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