?熱塑性塑料熔體流動速率的測定 (GB/T 3682-2000)
1、基本原理
熔體流動速率，通常作為熱塑性樹脂質(zhì)量控制和熱塑性塑料成型工藝條件的參數(shù)。它是熱塑性樹脂或塑料在規(guī)定溫度和恒定負(fù)荷下，熔體在*定時間內(nèi)流過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的量?？梢杂脙煞N方法表示:*種是以10min時間熔體流過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的重量為量度，以符號MFR表示，單位為g/10min;另*種是以10min時間熔體流過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的體積為量度，稱為體積流動速率，以符號MVR表示，單位為ml/10min。通常使用**種溶體流動速率MFR表示法。
熔體流動速率是用以區(qū)別各種熱塑性塑料在熔融狀態(tài)時的流動性。對同*種樹脂，可以用MFR來比較其分子量的大小，以作為生產(chǎn)質(zhì)量的控制。
2、試驗設(shè)備
熔體流動速率的測定采用熔體流動速率儀測定。儀器由主體和加熱控制兩部分組成，主體結(jié)構(gòu)見下圖所示。主體結(jié)構(gòu)主要由料筒、活塞、標(biāo)準(zhǔn)口模、負(fù)荷、溫度控制和溫度監(jiān)測裝置及附屬器件等組成。
3、試驗步驟
1) 試驗前應(yīng)按照材料規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)，對材料進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)，必要時，還應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定化處理；試樣可為粉料、粒料或薄膜碎片，若從管材等產(chǎn)品制樣，應(yīng)盡量保證所切顆粒粒徑較小。
2)清洗儀器。料筒可用布片擦凈，活塞應(yīng)趁熱用布擦凈，口?？梢杂镁o配合的黃銅鉸刀或木釘清理。但*能使用磨料及可能會損傷料筒、活塞和口模表面的類似材料。所用的清洗程序*能影響口模尺寸和表面粗糙度。
3) 將儀器調(diào)至水平，接通電源，選定試驗溫度及切料間隔和次數(shù)，開始升溫，并保證料筒在選定的溫度下恒溫*少于15min。
4)根據(jù)預(yù)*估計的流動速率，將3～8g樣品裝入料筒。裝料時，用手持裝料桿壓實樣料。對于氧化降解敏感的材料，裝料時應(yīng)盡可能避免接觸空氣，并在1min內(nèi)完成裝料過程。根據(jù)材料的流動速率，將加負(fù)荷(MFR值較小的材料，如PE、PP等)或未加負(fù)荷的活塞(MFR值較大的材料，如PB等)放入料筒。如果材料的熔體流動速率高于10g/10min，預(yù)熱時就要用*加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞，直到4min預(yù)熱期結(jié)束再把負(fù)荷改變?yōu)樗枰呢?fù)荷。當(dāng)熔體流動速率非常高時，則需要使用口模塞。
5)在裝料完成后4min，溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度，如果原來*有加負(fù)荷或負(fù)荷*足的，此時應(yīng)把選定的負(fù)荷加到活塞上。讓活塞在重力的作用下下降，直到擠出*有氣泡的細(xì)條。這個操作時間*應(yīng)超過1min。用切斷工具切斷擠出物(建議設(shè)備具有自動切斷裝置)，然后丟棄。然后讓加負(fù)荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降。當(dāng)下標(biāo)線到達(dá)料筒*面時，開始切料并計時。逐*收集按*定時間間隔的擠出物切段，以測定擠出速率，切段時間間隔取決于熔體流動速率，每條切段的長度應(yīng)*短于10mm，*好為10～20mm。當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒*面時停止切割，舍棄有肉眼可見氣泡的切段。
6)切段冷卻后，將保留下的切段(至少3個)逐*稱量，準(zhǔn)確到1mg，計算平均質(zhì)量。如果單個稱量值中的*大值和*小值之差超過平均值的15％，則舍棄該組數(shù)據(jù)，并用新樣品重新做試驗。從裝料到切斷*后*個樣條的時間*應(yīng)超過25min。
4、結(jié)果表示
熔體質(zhì)量流動速率(MFR)值的計算如公式(1)；
MFR(θ，mnom)＝600m/t (1)
θ：試驗溫度，℃；
mnom：標(biāo)稱負(fù)荷，kg；
m：切段的平均質(zhì)量，g；
t：切段的時間間隔，s。
結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
5、注意事項
1)試驗之前，應(yīng)*將儀器調(diào)整水平；
2)塑料管材管件做熔體流動速率試驗時，顆粒的粒徑應(yīng)盡量?。?/p>
3)盡量在短時間內(nèi)裝料，以減少材料因高溫氧化，對于氧化降解敏感的材料，可在裝料前在料筒中充入惰性氣體(如N2)；
4)盡量將足夠的試樣連續(xù)裝入料筒，并壓實，盡量排除料筒里的空氣；
5)若材料的MFR較高，就需要較多的試樣，同時在預(yù)熱時*加或者少加負(fù)荷，當(dāng)MFR非常高時，應(yīng)使用口模塞；
6)仔細(xì)觀察剛切下來的切段有*氣泡，若有氣泡，該切段應(yīng)舍棄。
