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閱讀:157發(fā)布時(shí)間:2025-2-19
1 適用范圍
本方法適用于潤滑油和深色石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測定
2 方法原理
將試樣裝入坩堝中規(guī)定的刻線.**迅速升高試樣的溫度,然后緩慢升溫,當(dāng)接近閃點(diǎn)時(shí),在規(guī)定的溫度間隔,用*個(gè)小點(diǎn)火器火焰按規(guī)定通過試樣表面,以點(diǎn)火器火焰使試樣表面上的蒸氣發(fā)生閃火的*低溫度,作為開口杯法閃點(diǎn)。繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn),直到點(diǎn)火器火焰使試樣發(fā)生點(diǎn)燃并至少燃燒5秒鐘時(shí)的*低溫度,作為開口杯法燃點(diǎn)。
3 試劑
*鉛汽油
儀器與材料
3.1開口閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測定器 符合SH/T0318要求。
3.2溫度計(jì) 0℃—400℃,*小分度值:1℃ 注9.1
3.3酒*燈或電爐(測定閃點(diǎn)高于200℃的試樣時(shí),必須使用電爐)。
4 準(zhǔn)備工作
4.1試樣的水分大于0.1%時(shí),必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新煅燒并經(jīng)冷卻的食鹽、*或*水氯化鈣。閃點(diǎn)低于*℃的試樣脫水時(shí)*必加熱,其他試樣允許加熱至50℃—80℃時(shí)再用脫水劑脫水。
4.2內(nèi)坩堝用溶劑油洗滌后,放在電爐或點(diǎn)燃的酒*上加熱,除去遺留的溶劑油。待內(nèi)坩堝冷卻至室溫時(shí),放入裝有細(xì)砂(經(jīng)過煅燒)的外坩堝中,使細(xì)砂表面距離內(nèi)坩堝的口部邊緣約12mm,并使內(nèi)坩堝底部與外坩堝底部之間保持厚度5mm—8mm的砂層。對閃點(diǎn)在300℃以上的試樣進(jìn)行測定時(shí),兩只坩堝底部之間的砂層厚度允許酌量減薄,但在試驗(yàn)時(shí)必須保持6.1.1規(guī)定的升溫速度。
4.3試樣注入內(nèi)坩堝時(shí),對于閃點(diǎn)在210℃和210℃以下的試樣,液面距離坩堝口部邊緣為12mm(即內(nèi)坩堝的下刻線處。)
4.4將裝有試樣的坩堝平穩(wěn)地放置在開口閃點(diǎn)測定器的支架上的電爐中,再將溫度計(jì)垂直地固定在溫度計(jì)夾上,并使溫度計(jì)的水銀球位于內(nèi)坩堝的,與坩堝底部和試樣表面的距離大致相等。
4.5測定裝置應(yīng)放在避風(fēng)或較暗的地方并用防護(hù)屏圍著,使發(fā)生閃火現(xiàn)象時(shí)能夠看得更清楚。
5 操作步驟
5.1閃點(diǎn)
5.1.1加熱坩堝,使試樣逐漸升高溫度,當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)度閃點(diǎn)前60℃時(shí),調(diào)整加熱速度,使試樣溫度達(dá)到閃點(diǎn)前40℃時(shí)能控制升溫速度為每分鐘升高4℃±1℃。
5.1.2試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前10℃時(shí),將點(diǎn)火器的火焰放到距離試樣液面10mm—14mm處,并在該處水平面上沿著坩堝內(nèi)徑作直線移動。從坩堝的*邊移至另*邊所經(jīng)過的時(shí)間為2S—3S。試樣溫度每升高2℃,應(yīng)重復(fù)*次點(diǎn)火試驗(yàn)。點(diǎn)火器的火焰長度,應(yīng)預(yù)*調(diào)整為3mm—4mm。
5.1.3試樣液面上方*初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí),立即從溫度計(jì)上讀出溫度作為閃點(diǎn)的測定結(jié)果,同時(shí)記錄大氣壓力。
5.2 燃點(diǎn)
5.2.1繼續(xù)上面的步驟對外坩堝進(jìn)行加熱,使試樣的升溫速度為每分鐘升高4℃±1℃。然后按6.1.2所述用點(diǎn)火器的火焰進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。
5.2.2試樣接觸火焰后立即著火并能繼續(xù)燃燒*少于5秒,此時(shí)立即從溫度計(jì)讀出溫度作為該試樣燃點(diǎn)的測定結(jié)果。
6 大氣壓力對閃點(diǎn)和燃點(diǎn)影響的修正
6.1大氣壓力低于99.3KPa(745mmHg)時(shí),試驗(yàn)所得的閃點(diǎn)和燃點(diǎn)to(℃)按下式進(jìn)行修正(*確到1℃)。
To=t+△t
式中:to—相當(dāng)于101.3KPa(760mmHg)大氣壓力時(shí)的閃點(diǎn)或燃點(diǎn)℃。
t—在試驗(yàn)條件下測得的閃點(diǎn)或燃點(diǎn)℃。
△t—修正數(shù)℃
6.2大氣壓力在72.0-101.33KPa(540—760mmHg)范圍內(nèi),修正數(shù)△t(℃)可按下式①或②計(jì)算。
△t=(0.00015+0.028) (101.3—P)7.5……………………①
△t=(0.00015+0.028) (760—P1)………………………… 式中:P---試驗(yàn)條件下的大氣壓力 kpa t ----在試驗(yàn)條件下測得的閃點(diǎn)或燃點(diǎn)(300℃以上仍按300℃計(jì))℃ 0.00015 ,0.028-------試驗(yàn)常數(shù) 7.5----大氣壓力換算系數(shù) P1---------試驗(yàn)條件下的大氣壓力,mmHg 。 注:對64.0—71.9kPa (480—539mmHg)大氣壓力范圍,測得閃點(diǎn)或燃點(diǎn)的修正數(shù)Δt(℃)也可參照采用式(2)或(3)進(jìn)行計(jì)算。此外,修正數(shù)Δt(℃)還可以下表2-6查出: 表2-6 閃點(diǎn)或燃點(diǎn) ℃ 在下列大氣壓力(kPa 或mmHg )時(shí)修正數(shù)Δt, 72.0 540 74.6 560 77.3 580 80.0 600 82.6 620 85.3 640 88.0 660 90.6 680 93.3 700 96.0 720 98.6 740 * 9 9 8 7 6 5 4 3 2 2 1 125 10 9 8 8 7 6 5 4 3 2 1 150 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 175 12 11 10 9 8 6 5 4 3 2 1 200 13 12 10 9 8 7 6 5 4 2 1 225 14 12 11 10 9 7 6 5 4 2 1 250 14 13 12 11 9 8 7 5 4 3 1 275 15 14 12 11 10 8 7 6 4 3 1 300 16 15 13 12 10 9 7 6 4 3 1 7 允許差 7.1 取重復(fù)測定并經(jīng)大氣壓修正后的兩個(gè)閃點(diǎn)的算術(shù)平均值作為試樣的閃點(diǎn),同*操作者重復(fù)測定的兩個(gè)閃點(diǎn)之差*應(yīng)大于下列數(shù)值; 表2-7 閃點(diǎn) ℃ 重復(fù)性 ℃ ≤150 4 ≥150 6 7.2 取重復(fù)測定并經(jīng)大氣壓修正后的兩個(gè)燃點(diǎn)的算術(shù)平均值作為試樣的燃點(diǎn),同*操作者重復(fù)測定的兩個(gè)燃點(diǎn)之差*應(yīng)大于6℃. 8 附注 8.1 溫度計(jì)要定期檢定。 8.2 如果試樣占在坩堝(內(nèi)外邊),則應(yīng)倒出試樣,洗凈坩堝重裝。 8.3 要除去試樣表面的空氣泡。 8.4 試樣蒸汽的閃火同點(diǎn)火器的閃火*應(yīng)混淆。如果閃火現(xiàn)象*夠明顯,必須在試樣升高2℃時(shí)繼續(xù)點(diǎn)火證實(shí)。 9.1 分析方法 閉口杯法。 9.2 適用范圍 本方法適用于石油產(chǎn)品用閉口杯在規(guī)定條件下加熱到它的蒸汽與空氣的混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時(shí)的*低溫度,稱為閉口杯閃點(diǎn)。 9.3 方法原理 試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規(guī)定的溫度間隔,同時(shí)中斷攪拌的情況下,將*小火焰引入杯內(nèi)。試驗(yàn)火焰引起試樣上的蒸汽閃火時(shí)的*低溫度作為閃點(diǎn)。 9.4 設(shè)備儀器 9.4.1閉口閃點(diǎn)測定器:符合SH/T 0315 《閉口閃點(diǎn)測定器技術(shù)條件》。 9.4.2溫度計(jì):符合GB/T 514 《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件》。 9.4.3防護(hù)屏:用鍍鋅鐵皮制成,高度550—650毫米,寬度以適用為宜,屏身內(nèi)壁涂成黑色。 9.5 準(zhǔn)備工作 9.5.1試樣的水分超過0.05 時(shí),必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽、*或*水氯化鈣進(jìn)行,試樣閃點(diǎn)估計(jì)低于*℃時(shí)*必加溫,閃點(diǎn)估計(jì)高于*℃時(shí),可以加熱到50—80℃。脫水后,取試樣的上層澄清部分供試驗(yàn)使用。 9.5.2油杯要用*鉛汽油洗滌,再用空氣吹干。 9.5.3試樣注入油杯時(shí),試樣和油杯的溫度都*應(yīng)高于試樣脫水的溫度。杯中試樣要裝滿到環(huán)狀標(biāo)記處,然后蓋上清潔、干燥的杯蓋,插入溫度計(jì),并將油杯放在空氣浴中。試樣閃點(diǎn)低于50℃的試樣時(shí),應(yīng)預(yù)*將空氣浴冷卻到室溫(20±5℃)。 9.5.4將點(diǎn)火器的燈芯或煤氣引火點(diǎn)燃,并將火焰調(diào)整到接近球形,其直徑為3— 4 毫米。 9.5.5閃電測定器要放在避風(fēng)和較暗的地方,才便利于觀察閃點(diǎn)。為了有效地避免氣流和光線的影響,閃點(diǎn)測定器應(yīng)圍著防護(hù)屏。 9.5.6用檢定過的氣壓計(jì)測出試驗(yàn)時(shí)的實(shí)際大氣壓力P。 9.6 分析步驟 9.6.1用煤氣燈或帶變壓器的電熱裝置加熱時(shí),應(yīng)注意下列事項(xiàng): 9.6.1.1試驗(yàn)閃點(diǎn)低于50℃的試樣時(shí),從試驗(yàn)開始到結(jié)束要*斷地進(jìn)行攪拌,并使試樣溫度每分鐘升高1℃。 9.6.1.2試驗(yàn)閃點(diǎn)高于50℃的試樣時(shí),開始加熱速度要均勻上升,并定期進(jìn)行攪拌。到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前40℃時(shí),調(diào)整加熱速度,使在預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前20℃時(shí),升溫速度能控制在每分鐘升高2—3℃,并還要*斷進(jìn)行攪拌。 9.6.2試樣溫度到達(dá)預(yù)期閃點(diǎn)前10℃時(shí),對于閃點(diǎn)低于104℃的試樣每經(jīng)1℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn); 對于閃點(diǎn)高于104℃的試樣每經(jīng)2℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。 試樣在試驗(yàn)期間都要轉(zhuǎn)動攪拌器進(jìn)行攪拌,只有在點(diǎn)火時(shí)才停止攪拌。點(diǎn)火時(shí),使火焰在0.5秒內(nèi)降到杯上含蒸汽的空間中,留在這*位置1秒立即迅速回到原位。如果看*到閃火,就繼續(xù)攪拌試樣,并按本條的要求重復(fù)進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。 9.6.3在試樣液面上方*初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí),立即從溫度計(jì)讀出溫度作為閃點(diǎn)的測定結(jié)果。得到*初閃火之后,繼續(xù)按照6.2進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn),應(yīng)能繼續(xù)閃火。在*初閃火之后,如果再進(jìn)行點(diǎn)火卻看*到閃火,應(yīng)更換試樣重新試驗(yàn);只有重復(fù)試驗(yàn)的結(jié)果依然如此,才能認(rèn)為測定有效。 9.7 計(jì)算 9.7.1大氣壓力對閃點(diǎn)影響的修正 9.7.2觀察和記錄大氣壓力,按式(1)或式(2)計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力101.3千帕斯卡(KPa) 或760毫米汞柱時(shí)閃點(diǎn)修正數(shù)Δt(℃): Δt=0.25(101.3-P)┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(1) Δt=0.0345(760-P)┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(2) T=t+Δt┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(3) 式中:P——實(shí)際大氣壓力。式(1)中P的單位為千帕斯卡(KPa);式(2)中P的單位為毫米汞柱。 T——修約后的閃點(diǎn),℃。 t——觀察到的閃點(diǎn)數(shù)值,℃。 Δt——閃點(diǎn)修正數(shù),℃。 9.7.3式(2)修正數(shù)Δt(℃)還可以從下表2-8查出: 表2-8 大氣壓力 修約數(shù)Δt,℃ 毫米汞柱 630—658 +4 659—687 +3 688—716 +2 717—745 +1 775—803 -1 9.8 *密度 用以下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。 9.8.1重復(fù)性 同*操作者重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果之差,*應(yīng)超過以下數(shù)值: 表2.9 閃點(diǎn)范圍,℃ 允許數(shù)值,℃ ≤104℃ 2 <104℃ 6 9.8.2再現(xiàn)性 由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出兩個(gè)結(jié)果之差,*應(yīng)超過下列數(shù)值: 表2.10 閃點(diǎn)范圍,℃ 允許數(shù)值,℃ ≤104℃ 4 <104℃ 8 注:本*密度的再現(xiàn)性*適用于20號航空潤滑油。 9.9 報(bào)告 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)的閃點(diǎn)。 9.10 附注 本方法參照ISO2719——1973。 本方法引用標(biāo)準(zhǔn):SH/T0315、GB/T 514。
9 石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測定—閉口杯法
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