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閱讀：96發(fā)布時(shí)間：2025-3-7
液相色譜一般是由、檢測(cè)器、手動(dòng)進(jìn)樣器或自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、色譜柱等單元組成，是分離化合物的儀器。其比較精密，在使用中難免出現(xiàn)各種各樣的故障，有些故障是由于所選方法不合適引起的, 有些故障是由于日常維護(hù)保養(yǎng)不足引起的，這里對(duì)可能出現(xiàn)的問(wèn)題概括總結(jié)，供大家參考。
1. 壓力不穩(wěn)
（1）流路中有氣泡：流路中產(chǎn)生氣泡的原因是由于流動(dòng)相超聲不充分, 配制的流動(dòng)相沒(méi)有恢復(fù)到室溫和過(guò)濾頭堵塞引起的。流路中有氣泡時(shí)用0.45um的過(guò)濾膜過(guò)濾且充分的超聲, 特別是用乙腈和水混合的流動(dòng)相更需充分的超聲，當(dāng)使用兩種以上的試劑配制的流動(dòng)相時(shí)，一定要等到流動(dòng)相恢復(fù)到室溫才可。
（2）單向閥堵塞：?jiǎn)蜗蜷y是最容易產(chǎn)生故障的部件, 由于經(jīng)常使用含酸、 堿和鹽的流動(dòng)相, 如果置換流動(dòng)相的順序和沖洗方法不當(dāng)很容易造成單向閥堵塞而引起壓力不穩(wěn)。當(dāng)單向閥出現(xiàn)堵塞時(shí)就要根據(jù)流動(dòng)相的成份是否含有鹽而采取不同的處理方法。如果流動(dòng)相中沒(méi)有鹽就用異丙醇沖洗，邊沖洗邊觀察壓力一直沖洗到壓力穩(wěn)定。如果流動(dòng)相含有鹽, 一定要先用水沖洗，然后再用異丙醇沖洗。如果沖洗后壓力還是不穩(wěn)就需把單向閥卸下來(lái)進(jìn)行超聲。
（3）密封墊磨損：密封墊在壓力作用下長(zhǎng)時(shí)間與柱塞桿磨擦很容易磨損。解決：密封墊是消耗品不能修復(fù),只能更換。
2. 結(jié)果準(zhǔn)確性差
（1）手動(dòng)進(jìn)樣器：手動(dòng)進(jìn)樣器的定量分為進(jìn)樣針定量和定量環(huán)定量。手動(dòng)進(jìn)樣器引起偏差大的主要原因是進(jìn)樣口漏液、定量環(huán)堵、轉(zhuǎn)子密封磨損等3個(gè)方面。
如果進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)很費(fèi)力且廢液管有時(shí)不出液體，這可能是定量環(huán)、轉(zhuǎn)子密封、廢液管堵造成的。這時(shí)可分別先拆下5口的廢液管或定量環(huán)，如果進(jìn)樣正常則是廢液和定量環(huán)堵, 廢液管堵時(shí)可把廢液管進(jìn)行加熱處理。定量環(huán)堵時(shí)可把定量環(huán)連接到上分別用水和異丙醇沖洗, 必要時(shí)可對(duì)定量環(huán)加熱處理。如果拆下5口的廢液管或定量環(huán)，后進(jìn)樣依舊不正常，就可能是轉(zhuǎn)子密封磨損，轉(zhuǎn)子密封是消耗品如果轉(zhuǎn)子密封磨損只有更換。
（2）自動(dòng)進(jìn)樣器：分別由進(jìn)樣針、高壓閥、低壓閥、計(jì)量泵和控制系統(tǒng)組成。自動(dòng)進(jìn)樣器引起偏差大的主要原因是管路有氣泡、計(jì)量泵吸樣不準(zhǔn)、進(jìn)樣口漏液、高低壓閥轉(zhuǎn)子密封磨等原因引起的。
由管路有氣泡：先排氣或用異丙醇沖洗, 然后用1個(gè)樣品瓶裝滿(mǎn)水且稱(chēng)重,把進(jìn)樣量設(shè)定為50uL或100uL單次進(jìn)樣。每進(jìn)一針?lè)Q量一次重量是否減少了50ug或100ug, 連續(xù)進(jìn)5針,計(jì)算每一針的誤差有多大, 如果每一針的誤差都很大且沒(méi)有規(guī)律, 則是考慮進(jìn)樣針堵、量泵密封圈磨損、或高低壓閥轉(zhuǎn)子密封磨損等原因所致。
進(jìn)樣口漏液：進(jìn)樣口漏液是由于進(jìn)樣針彎曲，針密封磨損，進(jìn)樣針位置錯(cuò)誤造成的。進(jìn)樣針彎曲只要不是直角彎或彎曲度不大，只需把進(jìn)樣針卸下來(lái)慢慢平直后再裝上，然后進(jìn)行針校正就可以了。如果是針密封磨損引起的進(jìn)樣口漏液只有對(duì)其更換。如果進(jìn)樣針位置錯(cuò)誤，只許要對(duì)針位置進(jìn)行校準(zhǔn)即可。
（3）高低壓切換閥: 高低壓切換閥是自動(dòng)進(jìn)樣器切換最頻繁的部件, 也是最容易出現(xiàn)故障的部件。其引起偏差大的主要原因是由于轉(zhuǎn)子密封堵或磨損引起的，可卸下轉(zhuǎn)子密封,如果很臟就用異丙醇超聲, 如果磨損就需要更換。
（4）計(jì)量泵：當(dāng)螺桿油膩過(guò)多阻礙螺桿運(yùn)行或密封墊磨損時(shí)都能引起吸樣量不準(zhǔn), 從而導(dǎo)致重現(xiàn)性誤差大?？砂崖輻U拆下清洗或上潤(rùn)滑油，同時(shí)對(duì)磨損的密封墊進(jìn)行更換。
3. 保留時(shí)間變化
保留時(shí)間的變化分為: 波動(dòng)、 前移和后移。
（1）波動(dòng)：液相色譜是一套高靈敏的儀器, 溫度對(duì)它影響很大。儀器不能放置在空調(diào)風(fēng)能直接吹到的地方。同時(shí)要盡量遠(yuǎn)離門(mén)口。柱溫箱的溫度設(shè)定要高于室溫5℃以上。流動(dòng)相使用時(shí)要恢復(fù)到室溫, 同時(shí)要充分的平衡儀器。
（2）前移：引起保留時(shí)間前移的原因主要是流速、溫度和混合流動(dòng)相的比例發(fā)生變化。重點(diǎn)檢查水相泵的壓力和測(cè)量流速。如果是溫度引起的保留時(shí)間前移, 應(yīng)控制室溫或降低柱溫箱溫度, 如果是水相減少引起的就用水和異丙醇沖洗系統(tǒng), 超聲單向閥或更換密封墊。
（3）后移：保留時(shí)間后移主要是流速減少, 溫度降低和流動(dòng)相比例發(fā)生變化引起的。應(yīng)檢查溫度是否發(fā)生變化, 測(cè)量總的流速是否減少, 然后再測(cè)量有機(jī)相泵的流速。
4. 峰形異常
（1）峰拖尾：出現(xiàn)這種情況多數(shù)都是由于色譜柱過(guò)載引起的，先檢查進(jìn)樣量是否過(guò)大或樣品濃度是否過(guò)高，適當(dāng)減少進(jìn)樣體積和稀釋樣品濃度把峰高控制在100mAU左右，當(dāng)出現(xiàn)前延峰時(shí)應(yīng)升高柱溫來(lái)提高流動(dòng)相的傳質(zhì)速率。
（2）鬼峰：出現(xiàn)鬼峰的原因主要是流路污染、 流動(dòng)相的純度不夠、 色譜柱有殘留、 溶劑效應(yīng)、 或平衡時(shí)間較短等原因引起的。重新配制流動(dòng)相, 用新的流動(dòng)相平衡儀器或用能溶解樣品的試劑沖洗液相系統(tǒng)，問(wèn)題嚴(yán)重時(shí)更換色譜柱。
（3）肩峰和分叉峰：肩峰主要是進(jìn)樣量過(guò)大和樣品濃度過(guò)高引起的。所以當(dāng)出現(xiàn)肩峰時(shí)，應(yīng)減少進(jìn)樣量或稀釋樣品，降低樣品的濃度。當(dāng)出現(xiàn)分叉峰時(shí)應(yīng)先去掉保護(hù)柱再進(jìn)樣，如果問(wèn)題依舊存在，可能是色譜柱被強(qiáng)保留物質(zhì)污染，應(yīng)用適當(dāng)方法沖洗色譜柱或更換色譜柱。
5. 基線噪聲大
基線噪聲大是由于流動(dòng)相中有雜質(zhì)或有氣泡、檢測(cè)池污染、 氘燈使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、 光路污染、 電壓不穩(wěn)和儀器接地線不好等原因引起的。檢測(cè)池污染用異丙醇沖, 洗必要時(shí)可卸下檢測(cè)池的透鏡用異丙醇超聲。氘燈使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)應(yīng)更換新的氘燈, 更換新燈后如果能量值很低應(yīng)調(diào)整光路。如果電壓不穩(wěn)應(yīng)安裝穩(wěn)壓器。儀器要有可靠接地，且零與地線壓差不能大于0.5V。
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