如何選擇樣品的脫氣溫度和時間？
閱讀：30發(fā)布時間：2025-4-13
系統(tǒng)溫度越高，分子擴散運動越快，因此脫氣效果越好。
通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達 400 ℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結構。一般來說，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達 350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物，也可以通過脫氣站進行預處理，但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認。例如在醫(yī)藥領域常用的，美國藥典（USP）規(guī)定的脫氣溫度為 40 ℃。
如果脫氣溫度設置過高，會導致樣品結構的不可逆變化，例如燒結會降低樣品的比表面積，分解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險，脫氣溫度設置過低，就可能使樣品表面處理不，導致分析結果偏小。
因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學手冊，如 theHandbook ofChemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各標準組織發(fā)布的標準方法，如 ASTM，作為相關參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點, 建議不要超過熔點溫度的一半。當然，如果條件許可，使用熱分析儀能夠確地得到適合的脫氣溫度。一般而言，脫氣溫度應當是熱重曲線上平臺段的溫度。
與脫氣溫度對應的是脫氣時間。脫氣時間越長，樣品預處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復雜程度有關。一般來說，孔道越復雜，微孔含量越高，脫氣時間越長；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時間也就越長?？梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下，分析樣品的 BET 結果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間（2 小時，4 小時和 6 小時）得到的 BET 結果相同，肯定選擇脫氣時間最短的；如果變化不大，則需要選擇折衷的方案；如果 BET 結果隨脫氣時間延長不斷變大，說明孔道復雜，深層次有因氫鍵結合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品，IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小時，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品，脫氣時間甚至需要在 12 小時以上。但是作為特例，美國藥典(USP)規(guī)定的脫氣時間就僅為 2 小時。
由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關，所以 BET 結果存在誤差是不可避免的。所以，測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時，也要注意文獻上的樣品預處理和分析條件。
