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閱讀：158發(fā)布時(shí)間：2024-9-27
紫外分光光譜UV
分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中電子能級(jí)的躍遷
譜圖的表示方法：相對(duì)吸收光能量隨吸收光波長(zhǎng)的變化
提供的信息：吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀，提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息
物質(zhì)分子吸收一定的波長(zhǎng)的紫外光時(shí)，分子中的價(jià)電子從低能級(jí)躍遷到高能級(jí)而產(chǎn)生的吸收光譜較紫外光譜。紫光吸收光譜主要用于測(cè)定共軛分子、組分及平衡常數(shù)。
光線傳輸
光衍射
探測(cè)
數(shù)據(jù)輸出
紅外吸收光譜法IR
分析原理：吸收紅外光能量，引起具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷
譜圖的表示方法：相對(duì)透射光能量隨透射光頻率變化
提供的信息：峰的位置、強(qiáng)度和形狀，提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率
紅外光譜測(cè)試
紅外光譜的特征吸收峰對(duì)應(yīng)分子基團(tuán)，因此可以根據(jù)紅外光譜推斷出分子結(jié)構(gòu)式。
以下是甲醇紅外光譜分析過程：
甲醇紅外光譜結(jié)構(gòu)分析過程
核磁共振波譜法NMR
分析原理：在外磁場(chǎng)中，具有核磁矩的原子核，吸收射頻能量，產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷
譜圖的表示方法：吸收光能量隨化學(xué)位移的變化
提供的信息：峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù)，提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息
NMR結(jié)構(gòu)
進(jìn)樣
樣品在磁場(chǎng)中
當(dāng)外加射頻場(chǎng)的頻率與原子核自旋進(jìn)動(dòng)的頻率相同時(shí)，射頻場(chǎng)的能量才能被有效地吸收，因此對(duì)于給定的原子核，在給定的外加磁場(chǎng)中，只能吸收特定頻率射頻場(chǎng)提供的能量，由此形成核磁共振信號(hào)。
核磁共振及數(shù)據(jù)輸出
質(zhì)譜分析法MS
分析原理：分子在真空中被電子轟擊，形成離子，通過電磁場(chǎng)按不同m/e的變化
提供的信息：分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對(duì)峰度，提供分子量，元素組成及結(jié)構(gòu)的信息
FT-ICR質(zhì)譜儀工作過程：
離子產(chǎn)生
離子收集
離子傳輸
FT-ICR質(zhì)譜的分析器是一個(gè)具有均勻(超導(dǎo))磁場(chǎng)的空腔，離子在垂直于磁場(chǎng)的圓形軌道上作回旋運(yùn)動(dòng)，回旋頻率僅與磁場(chǎng)強(qiáng)度和離子的質(zhì)荷比有關(guān)，因此可以分離不同質(zhì)荷比的離子，并得到質(zhì)荷比相關(guān)的圖譜。
離子回旋運(yùn)動(dòng)
傅立葉變換
氣相色譜法GC
分析原理：樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間，由于分配系數(shù)不同而分離
譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化
提供的信息：峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān)，是定性依據(jù)
氣相色譜儀檢測(cè)流程:
氣相色譜儀，主要由三大部分構(gòu)成：載氣、色譜柱、檢測(cè)器。每一模塊具體工作流程如下。
注射器
色譜柱
檢測(cè)器
凝膠色譜法GPC
分析原理：樣品通過凝膠柱時(shí)，按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離，大分子先流出
譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化
提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布
根據(jù)所用凝膠的性質(zhì)，可以分為使用水溶液的凝膠過濾色譜法(GFC)和使用有機(jī)溶劑的凝膠滲透色譜法(GPC)。
只依據(jù)尺寸大小分離，大組分被洗提出
色譜固定相是多孔性凝膠，只有直徑小于孔徑的組分可以進(jìn)入凝膠孔道。大組分不能進(jìn)入凝膠孔洞而被排阻，只能沿著凝膠粒子之間的空隙通過，因而的組分被洗提出來。
直徑小于孔徑的組分進(jìn)入凝膠孔道
小組分可進(jìn)入大部分凝膠孔洞，在色譜柱中滯留時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)更慢被洗提出來。溶劑分子因體積最小，可進(jìn)入所有凝膠孔洞，因而是最后從色譜柱中洗提出。這也是與其他色譜法的不同。
依據(jù)尺寸差異，樣品組分分離
體積排阻色譜法適用于對(duì)未知樣品的探索分離。凝膠過濾色譜適于分析水溶液中的多肽、蛋白質(zhì)、生物酶等生物分子;凝膠滲透色譜主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量測(cè)定。
熱重法TG
分析原理：在控溫環(huán)境中，樣品重量隨溫度或時(shí)間變化
譜圖的表示方法：樣品的重量分?jǐn)?shù)隨溫度或時(shí)間的變化曲線
提供的信息：曲線陡降處為樣品失重區(qū)，平臺(tái)區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)
自動(dòng)進(jìn)樣過程
熱重分析過程
靜態(tài)熱-力分析TMA
分析原理：樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時(shí)間變化
譜圖的表示方法：樣品形變值隨溫度或時(shí)間變化曲線
提供的信息：熱轉(zhuǎn)變溫度和力學(xué)狀態(tài)
TMA進(jìn)樣及分析
透射電子顯微技術(shù)TEM
分析原理：高能電子束穿透試樣時(shí)發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成襯度，顯示出圖象
譜圖的表示方法：質(zhì)厚襯度象、明場(chǎng)衍襯象、暗場(chǎng)衍襯象、晶格條紋象、和分子象
提供的信息：晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等
TEM工作圖
TEM成像過程
STEM成像不同于平行電子束的TEM，它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來完成的，與SEM不同之處在于探測(cè)器置于試樣下方，探測(cè)器接收透射電子束流或彈性散射電子束流，經(jīng)放大后在熒光屏上顯示出明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像。
STEM分析圖
入射電子束照射試樣表面發(fā)生彈性散射，一部分電子所損失能量值是樣品中某個(gè)元素的特征值，由此獲得能量損失譜(EELS)，利用EELS可以對(duì)薄試樣微區(qū)元素組成、化學(xué)鍵及電子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。
EELS原理圖
掃描電子顯微技術(shù)SEM
分析原理：用電子技術(shù)檢測(cè)高能電子束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象
譜圖的表示方法：背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等
提供的信息：斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等
SEM工作圖
入射電子與樣品中原子的價(jià)電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30～50eV)激發(fā)核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功的價(jià)電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子，此即二次電子。
電子發(fā)射圖
二次電子探測(cè)圖
二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效顯示試樣表面的微觀形貌，分辨率可達(dá)5～10nm。
二次電子掃描成像
入射電子達(dá)到離核很近的地方被反射，沒有能量損失;既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。
背散射電子探測(cè)圖
用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低?？筛鶕?jù)背散射電子像的亮暗程度，判別出相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)的相對(duì)大小，由此可對(duì)金屬及其合金的顯微組織進(jìn)行成分分析。
EBSD成像過程
原子力顯微鏡AFM
分析原理：將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，由于針尖原子與樣品表面原子間存在極微弱的作用力，通過在掃描時(shí)控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動(dòng)。從而可以獲得樣品表面形貌的信息
譜圖的表示方法：微懸臂對(duì)應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化
提供的信息：樣品表面形貌的信息
AFM原理：針尖與表面原子相互作用
AFM的掃描模式有接觸模式和非接觸模式，接觸式利用原子之間的排斥力的變化而產(chǎn)生樣品表面輪廓;非接觸式利用原子之間的吸引力的變化而產(chǎn)生樣品表面輪廓。
接觸模式
掃描隧道顯微鏡STM
分析原理：隧道電流強(qiáng)度對(duì)針尖和樣品之間的距離有著指數(shù)依賴關(guān)系，根據(jù)隧道電流的變化，我們可以得到樣品表面微小的起伏變化信息，如果同時(shí)對(duì)x-y方向進(jìn)行掃描，就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖，這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。
譜圖的表示方法：探針隨樣品表面形貌變化而引起隧道電流的波動(dòng)
提供的信息：軟件處理后可輸出三維的樣品表面形貌圖
探針
隧道電流對(duì)針尖與樣品表面之間的距離極為敏感，距離減小0.1nm，隧道電流就會(huì)增加一個(gè)數(shù)量級(jí)。
隧道電流
針尖在樣品表面掃描時(shí)，即使表面只有原子尺度的起伏，也將通過隧道電流顯示出來，再利用計(jì)算機(jī)的測(cè)量軟件和數(shù)據(jù)處理軟件將得到的信息處理成為三維圖像在屏幕上顯示出來。
原子吸收光譜AAS
分析原理：通過原子化器將待測(cè)試樣原子化，待測(cè)原子吸收待測(cè)元素空心陰極燈的光，從而使用檢測(cè)器檢測(cè)到的能量變低，從而得到吸光度。吸光度與待測(cè)元素的濃度成正比。
待測(cè)試樣原子化
原子吸收及鑒定
電感耦合高頻等離子體ICP
分析原理：利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子，由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定，外層電子會(huì)從激發(fā)態(tài)向低的能級(jí)躍遷，因此發(fā)射出特征的譜線。通過光柵等分光后，利用檢測(cè)器檢測(cè)特定波長(zhǎng)的強(qiáng)度，光的強(qiáng)度與待測(cè)元素濃度成正比。
Icp設(shè)備構(gòu)造
形成激發(fā)態(tài)的原子和離子
檢測(cè)器檢測(cè)
X射線衍射XRD
分析原理：X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。
滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=λ
應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來測(cè)量θ角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析;另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來測(cè)量θ角，從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。
以下是使用XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過程：
XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過程
納米顆粒追蹤表征
分析原理：納米顆粒追蹤分析技術(shù)， 利用光散射原理，不同粒徑顆粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一樣，依此來確定粒徑尺寸; 合適濃度的樣品均質(zhì)分散在液體中可以得出粒徑尺寸分布和顆粒濃度信息， 準(zhǔn)確度非常高。
不同粒徑顆粒的散射光成像在CCD
實(shí)際樣品測(cè)試效果
不同技術(shù)的數(shù)據(jù)對(duì)比
儀表網(wǎng) 設(shè)計(jì)制作，未經(jīng)允許翻錄必究 .? ? ?
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