中乙醇量氣相色譜測定法 中華人民共和國藥典2015年版四部
制作時加入乙醇有什么作用？碘不溶于水，溶于有機溶劑，乙醇首先作為溶劑，是碘的載體，其次就是乙醇本身具有消毒作用，相互相成，，適應(yīng)癥為用于皮膚感染和消毒。
關(guān)鍵字：中殘留溶劑檢測，獸藥，通則0711 乙醇量測定法 中華人民共和國藥典2015年版四部，北分三譜色譜儀 頂空進樣器，乙醇含量檢測。—、氣相色譜法 本法系采用氣相色譜法（通則0521) 測定各種含乙醇制劑中在20℃時乙醇(C2H5OH )的含量（％) (ml /ml ) 。除另有規(guī)定外，按下列方法測定。
法（毛細管柱法）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱；起始溫度為40℃，維持2分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至65℃，再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進樣口溫度200℃；檢測器(FID )溫度220℃；采用頂空分流進樣，分流比為1：1；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時間為20分鐘。理論板數(shù)按乙醇峰計算應(yīng)不低于10000，乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于2 .0。
校正因子測定精密量取恒溫至20℃的無水乙醇5ml，平行兩份；置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20的正丙醇（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時可進一步稀釋），作為對照品溶液。精密量取3ml，置10ml頂空進樣瓶中，密封，頂空進樣，每份對照品溶液進樣3次，測定峰面積，計算平均校正因子，所得校正因子的相對標(biāo)準偏差不得大于2.0% 。
測定法精密量取恒溫至20的供試品適量（相當(dāng)于乙醇約5 ml ) ，置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻(必要時可進一步稀釋），作為供試品溶液。精密量取3 ml ，置10ml頂空進樣瓶中，密封，頂空進樣，測定峰面積，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，即得。
【附注】毛細管柱建議選擇大口徑、厚液膜色譜柱，規(guī)格為30m× 0.53mm×3.00um。
第二法（填充柱法）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗
用直徑為0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為120~150℃。理論板數(shù)按正丙醇峰計算應(yīng)不低700，乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于
2.0。
校正因子測定
精密量取恒溫至20℃的無水乙醇4ml、5ml、6 ml，分別置100ml量瓶中，分別精密加入恒溫至20℃的正丙醇（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時可進一步稀釋）。取上述三種溶液各適量，注入氣相色譜儀，分別連續(xù)進樣3次，測定峰面積，計算校正因子，所得校正因子的相對標(biāo)準偏差不得大于2. 0%。
測定法
精密量取恒溫至20℃的供試品溶液適量(相當(dāng)于乙醇約5ml)，置100ml量瓶中，精密加人恒溫至20℃的正丙醇5ml，用水稀釋至刻度 ，搖勻（必要時可進一步稀釋），取適量注人氣相色譜儀，測定峰面積，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，即得。
【附注】
（1）在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液的色譜圖中與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置處不得出現(xiàn)雜質(zhì)峰。
(2 )除另有規(guī)定外，若蒸餾法測定結(jié)果與氣相色譜法不一致，以氣相色譜法測定結(jié)果為準。
儀器配置| 序號 | 名稱 | 規(guī)格型號 | 數(shù)量 | 單位 | 廠家 |
| 1 | 氣相色譜儀 | GC-2100 | 1 | 臺 | 北京北分三譜 |
| 2 | 頂空進樣器 | AHS-610 | 1 | 臺 | 北京北分三譜 |
| 3 | 色譜工作站 | N2000 | 1 | 套 | 北京北分三譜 |
| 4 | 色譜柱 | 30m× 0.53mm×3.00um | 1 | 根 | 北京北分三譜 |
| 5 | 氫氣發(fā)生器 | BF-300E | 1 | 臺 | 北京北分三譜 |
| 6 | 空氣發(fā)生器 | BF-2L | 1 | 臺 | 北京北分三譜 |
| 7 | 氮氣鋼瓶 | 40L | 1 | 瓶 | 北京 |
| 8 | 減壓閥 | 雙極 | 1 | 個 | 北京 |
| 9 | 電腦 | 聯(lián)想 | 1 | 臺 | 聯(lián)想 |
| 10 | 打印機 | HP | 1 | 臺 | HP |
北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售和服務(wù)于一體的專業(yè)分析儀器生產(chǎn)廠家。主要生產(chǎn):氣相色譜儀、頂空進樣器、熱解析儀、解析管老化儀、數(shù)字皂膜流量計、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器等產(chǎn)品。公司擁有一批長期從事色譜儀開發(fā)及分析應(yīng)用、維修經(jīng)驗豐富的工程師，在色譜類儀器的維護、維修、和調(diào)試等方面的技術(shù)力量雄厚。近年來，我們已為國內(nèi)高等院校、科研單位、生產(chǎn)企業(yè)及檢驗檢測機構(gòu)提供了大量*的分析儀器和設(shè)備及完整的系統(tǒng)解決方案。正是因為高品質(zhì)的產(chǎn)品、專業(yè)的應(yīng)用及*的售前售后服務(wù)，我們贏得了廣大用戶的支持與信賴，具有良好的聲譽。 北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司 技術(shù)部 
