一、摘要： 本文介紹用AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器與毛細(xì)管氣相色譜儀聯(lián)用,測(cè)定水中痕量揮發(fā)物、、三氯乙烯和四氯乙烯。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于3%，相關(guān)系數(shù)R均大于0.999，相對(duì)誤差小于3%，匯譜分析提供交鑰匙工程，提供全套的技術(shù)方案。
【關(guān)鍵詞】水中殘留、鹵代烴、水質(zhì)分析、頂空毛細(xì)管色譜、匯譜分析
二、參考文獻(xiàn)：1、水質(zhì)揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定。GB/T 17130-1997
2、地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。GB 3838-2002
三、儀器與試劑 3.1 島津GC-2014氣相色譜儀，ECD檢測(cè)器，毛細(xì)管分流進(jìn)樣
3.2 匯譜分析AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，20位全自動(dòng)進(jìn)樣
3.3試劑：甲醇、、四氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯均為分析純
四、色譜條件與自動(dòng)頂空進(jìn)樣器條件 色譜柱PE-1石英毛細(xì)管柱(25m×0.25mm),載氣(氮?dú)?壓力12psi;進(jìn)樣器溫度250℃
柱溫:50℃, 檢測(cè)器溫度300℃。
AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：載氣壓力0.1Mpa；加壓時(shí)間30秒；進(jìn)樣時(shí)間10秒；放空時(shí)間60秒；加熱時(shí)間40分，維持時(shí)間6分，加熱溫度50℃，閥箱溫度100℃；傳輸管溫度10℃。
五、方法與結(jié)果 5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
分別用,四氯乙烯,三氯乙烯和四氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制成含這四種鹵代烴的5組樣，分別為1#樣（3.67納克/升,3.95納克/升,3.65納克/升,4.05納克/升），2#樣（7.35納克/升,7.9納克/升,7.3納克/升,8.1納克/升），3#樣（22.0納克/升,23.7納克/升,21.9納克/升,24.3納克/升），4#樣（44.1納克/升,47.4納克/升,43.8納克/升,48.6納克/升），5#樣（73.5納克/升,79.0納克/升,73.0納克/升,81.0納克/升）的對(duì)照溶液。分別量取5毫升置于樣品瓶密封后，進(jìn)行氣相色譜分析。
以對(duì)照樣濃度(納克/升)為縱坐標(biāo)(X), 以對(duì)照樣面積為橫坐標(biāo)(Y)，得線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)R均大于0.99 (Tab 1)。
| 名 稱 線性回歸方程 相關(guān)系數(shù) |
Y=9.02E-005X－4.85 0.9998
Y=4.01E-005X－0.97 0.9954
三氯乙烯 Y=8.77E-005X－2.66 0.9939
四氯乙烯 Y=2.69E-005X－1.16 0.9958 |
5.2精密度試驗(yàn)
取對(duì)照樣5毫升入樣品瓶中，密封后進(jìn)行氣相色譜分析。重復(fù)進(jìn)樣6次，RSD（%）測(cè)定值分別為1.88%、3.78%、2.97%和3.49%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于4%。
5.3回收率實(shí)驗(yàn)
取已知濃度分別為58.8納克/升、63.2納克/升、58.4納克/升和64.8納克/升的樣5毫升置入樣品瓶中，密封進(jìn)行氣相色譜分析。重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果見(jiàn)Tab 2：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）均小于4%，相對(duì)誤差小于3%。
序號(hào) 三氯乙烯 四氯乙烯
(納克/升) (納克/升) (納克/升) (納克/升) |
1 57.7 62.2 57.5 64.3
2 56.4 60.7 56.4 62.3
3 55.6 61.7 55.7 61.9
4 58.9 64.2 55.7 61.9
5 57.4 65.2 60.1 62.3
6 57.3 65.2 59.5 65.6 |
| %RSD 1.97% 3.04% 3.34% 2.44% |
| 平均值 57.2 63.2 57.5 63.1 |
| 真 值 58.8 63.2 58.4 64.8 |
| 相對(duì)誤差% 2.72% 0 1.54% 2.62% |
由分析結(jié)果可以看出，采用頂空進(jìn)樣氣相色譜法可以很好檢測(cè)水中痕量揮發(fā)物、、三氯乙烯和四氯乙烯，滿足國(guó)標(biāo)對(duì)此類樣品分析的要求，比舊有的采取烘箱加熱，然后用氣密針進(jìn)樣的方法具有方便操作、樣品處理簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、靈敏度高的特點(diǎn)。
儀器配置| 序號(hào) | 名稱 | 規(guī)格型號(hào) | 數(shù)量 | 單位 | 備注 |
| 1 | 氣相色譜儀 | GC-2014 | 1 | 臺(tái) | 島津 |
| 2 | 氫氣發(fā)生器 | BF-300E | 1 | 臺(tái) | 匯譜分析 |
| 3 | 空氣發(fā)生器 | BF-2L | 1 | 臺(tái) | 匯譜分析 |
| 4 | 氮?dú)?減壓閥 | 40升 | 1 | 瓶 | 匯譜分析 |
| 5 | 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 | AHS-20A plus | 1 | 臺(tái) | 匯譜分析 |
| 6 | 毛細(xì)管色譜柱 | PE-1 | 1 | 根 | 定制 |
| 7 | 電腦+打印機(jī) | 品牌 | 1 | 套 | HP |
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