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金屬合金(如鋼和鋁)在汽車、運(yùn)輸?shù)刃袠I(yè)中都有重要作用。本報(bào)告回顧了晶粒度分析對(duì)合金表征的重要性,以及便于用戶操作和分析圖像的顯微鏡解決方案,這種方案會(huì)用到高性能軟件,整體實(shí)用性高、靈活性強(qiáng)。此外,報(bào)告還概述了用于觀察合金晶粒和微觀結(jié)構(gòu)的顯微鏡對(duì)比方法,以及晶粒度分析技術(shù)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),并舉例說(shuō)明了晶粒度分析解決方案通過(guò)快速獲取和分析圖像數(shù)據(jù),即可提供準(zhǔn)確、可重復(fù)的結(jié)果。
引 言
金屬合金對(duì)許多行業(yè)的多種產(chǎn)品都很重要,尤其是以汽車、卡車、火車、飛機(jī)等為載體的運(yùn)輸行業(yè)。本報(bào)告介紹了合金表征(特別是晶粒度)對(duì)汽車和運(yùn)輸行業(yè)的重要性,以及利用光學(xué)顯微鏡軟件進(jìn)行分析的實(shí)用、高效的解決方案。
目前各行各業(yè)在用的標(biāo)準(zhǔn)合金有數(shù)千種,并且市場(chǎng)也一直在開(kāi)發(fā)性能更加出色的新合金,以滿足新需求。例如,用于制造汽車、卡車、飛機(jī)和火車的鋼和鋁合金就有很多種。
選擇合金時(shí),應(yīng)當(dāng)了解與其成分和微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)的特性。微觀結(jié)構(gòu),如相、晶粒或夾雜物,都會(huì)對(duì)抗拉強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率以及導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性產(chǎn)生顯著影響。充分了解成分、微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能之間的關(guān)系對(duì)設(shè)計(jì)和制造合金非常重要。晶粒是在生產(chǎn)的冷卻階段中,形成于合金中的結(jié)晶(微觀晶體)。
晶粒度與合金性能
人們很早就知道,晶粒的尺寸增加后,合金的(參考圖1)[1]:
抗拉強(qiáng)度(Rm)和抗屈強(qiáng)度(Re)會(huì)下降;
斷裂延伸率(A%)會(huì)增加;
韌脆轉(zhuǎn)化溫度也會(huì)增加。

圖1:典型鋼合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線示例。從曲線1到曲線3,鋼材的平均晶粒度逐漸增加(如箭頭所示)??骨≧e)和抗拉(Rm)強(qiáng)度下降,斷裂延伸率(A%)隨晶粒度的增大而增加。由羅馬“La Sapienza"大學(xué)的M.Cavallini和卡西諾和南拉齊奧大學(xué)的V.Di Cocco和F.Iacoviello提供[1]。
微結(jié)構(gòu)分析:合金樣品制備工作流程
為表征合金的微觀結(jié)構(gòu),我們必須從合金材料中制備樣品,然后進(jìn)行研磨和拋光,用顯微鏡進(jìn)行成像,最后對(duì)圖像進(jìn)行分析。圖2顯示了樣品制備和微觀結(jié)構(gòu)分析的典型工作流程圖。

圖2:合金樣品制備和微觀結(jié)構(gòu)分析的工作流程,包括晶粒度。從合金上切下一塊,在本例中是從一個(gè)螺絲釘上切下的。然后將合金樣品固定在環(huán)氧樹(shù)脂中,對(duì)固定好的樣品進(jìn)行研磨和拋光,然后進(jìn)行蝕刻,用顯微鏡采集樣品的圖像,最后對(duì)圖像數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。
微結(jié)構(gòu)分析的技術(shù)
用于研究合金微觀結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)種類很多。100多年來(lái),人們的技術(shù)包括:入射式明場(chǎng)、暗場(chǎng)、微分干涉對(duì)比(DIC)、偏振光照明以及彩色蝕刻的光學(xué)顯微鏡。現(xiàn)在,計(jì)算機(jī)自動(dòng)顯微鏡和圖像分析系統(tǒng)能夠快速、準(zhǔn)確地評(píng)估這些合金的結(jié)構(gòu)。
成像軟件的設(shè)置和分析能力會(huì)顯著影響下列環(huán)節(jié)的效率、準(zhǔn)確性、可靠性和可重復(fù)性:
圖像采集和分析;
晶粒度和微觀結(jié)構(gòu)評(píng)估;
根據(jù)結(jié)果生成的報(bào)告。
LAS/LAS X晶粒專家軟件
徠卡顯微鏡搭載LAS X晶粒專家軟件,為準(zhǔn)確、可重復(fù)的晶粒度和微觀結(jié)構(gòu)分析提供了實(shí)用的解決方案。晶粒度可通過(guò)自動(dòng)應(yīng)用傳統(tǒng)方法,或更*的數(shù)字方法進(jìn)行分析。該分析方法符合多種國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的要求。表1總結(jié)了這款軟件的種種優(yōu)勢(shì)。

表1:徠卡顯微系統(tǒng)的LAS X晶粒專家軟件在晶粒度分析方面的優(yōu)勢(shì)。
使用光學(xué)顯微鏡的晶粒分析方法
入射光照對(duì)比法
光學(xué)顯微鏡可利用入射光照法,為不透明且不透光的合金樣品成像。為了更好地對(duì)比特定的合金微觀結(jié)構(gòu)成分,成像時(shí)會(huì)使用某些對(duì)比技術(shù)[2,3]:
明場(chǎng);暗場(chǎng);微分干涉對(duì)比(DIC);偏振光。
下面將進(jìn)一步介紹這些入射照明對(duì)比方法,參考文獻(xiàn)2和3則作了更詳細(xì)的說(shuō)明。
明場(chǎng)
優(yōu)勢(shì):
照亮被觀察的合金樣品的整個(gè)部分。
劣勢(shì):
對(duì)于反光的合金樣品,部分特征(如晶界)可能會(huì)亮光所“淹沒(méi)",不易在圖像中看到。
下方圖3顯示了使用明場(chǎng)照明的復(fù)合顯微鏡拍攝的鋼合金圖像。

圖3:顯微鏡明場(chǎng)照明示意圖(左)。用明場(chǎng)拍攝的鋼合金圖像(右),清楚地顯示了晶粒結(jié)構(gòu)。
暗場(chǎng)
優(yōu)勢(shì):
照亮合金樣品平坦區(qū)域的細(xì)微特征,這些特征在明場(chǎng)下不易看到,如裂紋、孔隙、蝕刻的晶界、細(xì)小的突起。
劣勢(shì):
只適用于觀察偏離合金樣品平坦區(qū)域的特征,因?yàn)楹辖鸨尘霸趫D像中會(huì)顯得很暗。
圖4顯示了使用暗場(chǎng)照明的復(fù)合顯微鏡拍攝的鋼合金圖像。

圖4:顯微鏡暗場(chǎng)照明的示意圖(左)。使用暗場(chǎng)記錄的鋼合金圖像(右)。晶粒邊界和孔洞或突起明顯,而大部分晶粒區(qū)域呈現(xiàn)暗色。
微分干涉對(duì)比法(DIC)
優(yōu)勢(shì):
照亮合金樣品上的小突起,增強(qiáng)紋理和特征對(duì)比。
劣勢(shì):
使用難度和實(shí)施成本更高。
下方圖5顯示了使用復(fù)合顯微鏡和微分干涉對(duì)比法拍攝的鋼合金圖像。

圖5:顯微鏡微分干涉對(duì)比法照明的示意圖(左)。用微分干涉對(duì)比法拍攝的鋼合金圖像(右),其中晶粒間的合金紋理更加明顯。
偏振光
優(yōu)勢(shì):
能更好地觀察某些合金中的晶粒(結(jié)晶區(qū)域)。晶粒通常會(huì)反射偏振光的特定顏色(波長(zhǎng)),具體取決于其結(jié)晶方向,從而產(chǎn)生顏色對(duì)比。
劣勢(shì):
只適用于不以立方晶格結(jié)構(gòu)結(jié)晶的合金,如面心立方(fcc)或體心立方(bcc)。雖然許多主流商業(yè)合金(鋼、銅和鋁)都不適合直接采用這種方法,不過(guò),彩色蝕刻可用于補(bǔ)救這個(gè)問(wèn)題[2,3]。
圖6顯示了使用偏振光照明的復(fù)合顯微鏡拍攝的著色蝕刻的鋁合金圖像。

圖6:偏振光照明的示意圖(左)。使用偏振光拍攝的著色蝕刻的鋁合金圖像(中和右)。晶粒的不同結(jié)晶方向反射了特定顏色的光線,因而形成了色彩對(duì)比。中間的圖像是使用λ或靈敏著色板記錄的,進(jìn)一步增強(qiáng)了色彩對(duì)比效果。
蝕刻合金以對(duì)比晶粒
為了更好地看清合金的晶粒和微觀結(jié)構(gòu),在樣品制備過(guò)程中,我們常用酸、堿或電解溶液進(jìn)行蝕刻。在蝕刻過(guò)程中,合金微觀結(jié)構(gòu)的特定成分會(huì)受到攻擊,如晶界或晶區(qū)內(nèi)的相。然后使用明場(chǎng)或暗場(chǎng)照明,即可對(duì)被蝕刻的合金進(jìn)行正常成像[2,3]。下文將詳細(xì)介紹蝕刻合金的明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像內(nèi)容。顏色或色調(diào)的蝕刻也可用于對(duì)比合金的晶粒和微觀結(jié)構(gòu)[2,3]。關(guān)于合金蝕刻的更多細(xì)節(jié),請(qǐng)參閱參考文獻(xiàn)2和3。
明場(chǎng)照明
下方圖7顯示了用復(fù)合顯微鏡和明場(chǎng)照明拍攝的蝕刻鋼合金的圖像。

圖7:明場(chǎng)照明示意圖(左),蝕刻合金樣品即采用了這種方法。光強(qiáng)度曲線(中)顯示:來(lái)自受攻擊晶界的反射光減少。明場(chǎng)拍攝的蝕刻鋼圖像(右)顯示:與晶粒區(qū)域相比,蝕刻的晶粒邊界顯得更暗。黃色的圓圈表示不可見(jiàn)的細(xì)小晶粒邊界(與下方暗場(chǎng)對(duì)比)。
暗場(chǎng)照明
圖8顯示了使用暗場(chǎng)照明的復(fù)合顯微鏡拍攝的蝕刻鋼合金圖像。

圖8:暗場(chǎng)照明示意圖(左),蝕刻鋼合金樣品即采用了這種方法。光強(qiáng)度曲線(中)顯示:來(lái)自受攻擊晶界的散射光增加。暗場(chǎng)拍攝的蝕刻鋼合金圖像(右)顯示:與晶粒區(qū)域相比,蝕刻的晶粒邊界顯得更亮。紅色圓圈表示細(xì)小的晶界,在暗場(chǎng)下可見(jiàn),但在明場(chǎng)下不可見(jiàn)。
標(biāo)準(zhǔn)晶粒度分析方法
下方表2中總結(jié)了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的晶粒度分析方法。

表2:確定合金中晶粒度的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法。
確定平均晶粒度:晶粒度數(shù)
合金的平均晶粒度通常以晶粒度數(shù)G來(lái)表示,如ASTM E112 - 13[4]標(biāo)準(zhǔn)所示。G的取值范圍為00到14,其中00對(duì)應(yīng)的平均晶粒直徑為0.508 mm,面積為0.2581 mm2,14對(duì)應(yīng)的直徑為2.8 µm,面積為7.9 µm2。評(píng)估合金的晶粒度數(shù)時(shí),常用的方法包括ISO 643:2012和ASTM E112 - 13[4,5]標(biāo)準(zhǔn)中描述的截距法、平面測(cè)量法和比較法。
截距法
在合金的顯微圖像上畫(huà)出帶有截距線的幾何圖案[4,5]。由(參考圖9)下列數(shù)據(jù),可計(jì)算出平均截距線長(zhǎng)度l。
被測(cè)試線(PL)攔截的晶粒數(shù)量或每單位長(zhǎng)度的測(cè)試線所截取的晶粒邊界(NL)。
計(jì)算出PL和NL后,則可得出截獲的長(zhǎng)度:
l = 1/PL = 1/NL,
并利用下列公式確定晶粒度數(shù)G:
G = -6.6457*log[l] - 3.298。
截距數(shù)或交叉數(shù)越多,G的精度就越高。一般來(lái)說(shuō),截距法的速度快,精度好。

圖9:利用截距法測(cè)量鋼合金晶粒度的示例。原始圖像(左)由徠卡顯微鏡拍攝。圖像中可見(jiàn)晶粒上畫(huà)出了一個(gè)直線幾何圖案[中],圖像數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)LAS X晶粒專家軟件的攔截方法處理(右)。被攔截的晶粒用黃色表示。由此可確定l、PL、NL和G的值。
平面測(cè)量法
這種方法可用于對(duì)定義的圓形區(qū)域內(nèi)的晶粒數(shù)量進(jìn)行計(jì)數(shù)[4,5]。每單位面積的晶粒數(shù)量NA可用于確定G值(晶粒度數(shù))。NA的值可通過(guò)以下方法計(jì)算:
NA =(M2/A)*(n內(nèi)+[n攔截/2])
其中M是放大率,A是圓形面積,n內(nèi)是落在圓內(nèi)的晶粒數(shù)量,n攔截是被圓的邊緣截住的晶粒數(shù)量(參考圖10)。然后G值可利用以下公式計(jì)算:
G = -3.322*log[NA] - 2.954。
計(jì)數(shù)的晶粒數(shù)量越多,G的精度就越高。一般來(lái)說(shuō),平面測(cè)量法的結(jié)果的可重復(fù)性和精確度都非常高。

圖10:利用平面測(cè)量法測(cè)量鋼合金晶粒度的示例。徠卡顯微鏡利用LAS X晶粒專家軟件拍攝的原始影像(左上)。圖像數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)處理[右上],以確定A、n內(nèi)、n攔截、NA和G的值。藍(lán)色表示在定義的圓形區(qū)域內(nèi)的晶粒,黃色表示被邊緣截住的晶粒。直方圖示例(下)顯示了用平面分析法得到的晶粒度數(shù)分布情況,其中平均G值約為11。
比較法
這種方法無(wú)需計(jì)數(shù),而是將晶粒結(jié)構(gòu)與一系列在100倍放大率下記錄的參考圖像進(jìn)行比較,可以是掛圖、清晰的覆蓋圖,也可以是顯微鏡目鏡標(biāo)線上的圖像(參考圖11)[4,5]。這種方法速度快,但晶粒度值的準(zhǔn)確性遠(yuǎn)低于上述截距法或平面測(cè)量法計(jì)算出的晶粒度值。

圖11:利用對(duì)比法測(cè)量鋼合金晶粒度的示例。A) 鋼的原始圖像。B) 數(shù)字標(biāo)線與圖像疊加,用于比較確定晶粒度數(shù)。C) 用于比較晶粒度的數(shù)字標(biāo)線(G=1、2、3和4),沒(méi)有底層圖像。D) 顯微鏡目鏡標(biāo)線的示例,上面有G從1到10的覆蓋圖像,可用于直接對(duì)比合金的實(shí)時(shí)顯微鏡圖像。
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