食品安全中獸藥殘留檢測(cè)，國(guó)標(biāo)：GB31650-2019，

在用的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法400個(gè)以上，主要的流程相似如下：

提取——預(yù)濃縮——凈化——濃縮——上機(jī)檢測(cè)

各實(shí)驗(yàn)步驟所用設(shè)備如下：

1、提取：天平，均質(zhì)器

2、預(yù)濃縮：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、真空平行濃縮、氮吹濃縮

3、凈化：液液萃取，半自動(dòng)固相萃取、全自動(dòng)固相萃取

4、濃縮：真空平行濃縮、氮吹濃縮

5、檢測(cè)：LC-MS液相色譜質(zhì)譜、GC-MS氣相色譜質(zhì)譜、GC-BCD氣相色譜電子捕獲

前處理產(chǎn)品：

均質(zhì)器，真空平行濃縮，氮吹濃縮，半自動(dòng)固相萃取，全自動(dòng)固相萃取。

其中真空平行濃縮用途廣范，如：環(huán)境土壤有機(jī)物萃取，食品、藥品農(nóng)殘檢測(cè)，水質(zhì)萃取的濃縮，等

藥品的農(nóng)藥殘留，藥典2020版。238頁(yè)開始

第240頁(yè)：法色譜法：22種有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法，其中：供試品溶液的制備。

第二法 有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測(cè)定法（色譜法），供試品溶液的制備，藥材或飲片。

第三法 農(nóng)縮殘留量測(cè)定法（色譜法），供試品溶液的制備，藥材或飲片。

供試品溶液的 制 備 取 供 試 品 ，粉碎成粉末（過(guò)三號(hào)篩），取 約 1.5g, 精密稱定，置 于 50m l聚苯乙烯具塞離心管中，加 入 水 l 〇ml，混 勻 ，放 置 2 小時(shí)，精密加人乙腈 15ml, 劇烈振搖提取1 分 鐘 ，再加人預(yù)先稱好的無(wú)水4g 與氯化鈉l g 的混合粉末，再次劇烈振搖1 分鐘后 ，離心（4000r/min)l 分鐘。精密吸取上清液10ml, 40°C

減壓濃縮至近干，用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1 : 1)混合溶液分次轉(zhuǎn)移 至 10ml量瓶中，加環(huán)己烷-乙酸乙酯（1 : 1)混合溶液至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移至預(yù)先加人lg 的離心管中，振搖，放 置 1 小時(shí)，離 心 （必要時(shí)濾過(guò)），取上清液5ml過(guò)凝膠滲透色譜柱[400m m X25mm，內(nèi) 裝 BIO-BeadsS~X3 填料；以環(huán)己烷-乙酸乙酯（1: 1)混合溶液為流動(dòng)相；流速為每分鐘5. 0ml]凈化，收 集 18?3 0 分鐘的洗脫液，于 40°C水浴減壓濃縮至近干，加少量正己烷替換兩次，加正 己 烷 lm l使 溶 解 ，轉(zhuǎn)移至弗羅 里 硅 土 固 相 萃 取 小 柱[1000mg/6ml，用正己烷-丙酮（95 : 5)混合溶液10m l和正己 烷 10ml預(yù) 洗 ]上 ，殘?jiān)谜和橄礈? 次，每 次 lm l，洗液轉(zhuǎn)移至同一弗羅里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮（95: 5)混合溶液10m l洗脫，收集全部洗脫液，置氮吹儀上吹至近干，加 異 辛 烷 定 容 至 lm l，渦 旋 使 溶 解 ，即得