不同的檢測器應(yīng)該分別配什么樣的捕集阱？

FID、NPD、FPD－空氣，尾吹氣，氫氣→烴類捕集阱；

FID、NPD、FPD、TCD－載氣→水分、氧氣捕集阱；

ECD－尾吹氣→水分和氧氣捕集阱；

TCD－參比氣→烴類捕集阱；

MSD－氦氣，甲烷→除水分、氧氣、烴類的組合捕集阱(如，RMSH-2)和氧氣指示捕集阱；

以上捕集阱建議6-12個月?lián)Q一次，具體看顧客的使用頻率。

為什么要更換進樣隔墊？隔墊有哪些類型？如何根據(jù)客戶需求選擇進樣隔墊？

隔墊需定期更換，可防止：漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。

不同的隔墊有不同的性能：
流失性與溫度優(yōu)化隔墊（BOT）

溫度范圍寬，低流失→適合于質(zhì)譜，進樣口溫度400度，減少在進樣口處的沾粘。

長壽命隔墊

預(yù)穿孔，延長使用壽命，減少成核；自動進樣優(yōu)選隔墊，適合通宵運行；進樣達400次及350度高溫。
高級綠色隔墊

壽命長，耐高溫；進樣次數(shù)多；降低進樣口的粘貼；溫度達350度。

以上三種隔墊屬高級隔墊，經(jīng)等離子體處理，不沾粘隔墊。

通用型隔墊：溫度350度，次數(shù)達200次，經(jīng)濟節(jié)約型。

如何選擇石墨墊與柱螺母？

首先了解石墨墊的兩種材質(zhì)：

石墨→材質(zhì)軟，溫度上限高。

vespel→由耐高溫的聚酰亞胺制成，材質(zhì)硬，高溫產(chǎn)生流失。

石墨墊與柱螺母：短墊配短帽，長墊配長帽（如，MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)配預(yù)老化的85% vespel，15%石墨墊長墊，通用柱螺帽可配85%vespel，15%石墨墊短墊）

石墨墊的選擇（應(yīng)根據(jù)材質(zhì)及色譜柱內(nèi)徑的大?。?，更換頻率一般更換色譜柱、泄漏時就進行更換。

為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？什么物質(zhì)使用去活不帶玻璃棉的襯管？

進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)不分流進樣及分析稍有極性的化合物時，應(yīng)建議用去活化的襯管。

使用玻璃棉：

A.減少熱歧視，為樣品揮發(fā)提供足夠的表面積

B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進入色譜柱

C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留。使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。

不分流進樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進樣量小。

分流進樣模式：樣品濃度高、流速大、進樣量大。

氟代烴O型圈及石墨O型圈

氟代烴O型圈：不易變形，易更換，多數(shù)情況下使用。

石墨O型圈：易變形及剝落，進樣口溫度高于350度時使用。

更換頻率：二者一般在更換襯管的時候也同時更換O型圈

如何清洗分流平板（鍍金密封墊）

A.在溶劑中超聲清洗，烘干；

B.用非氯硅烷化試劑去活化：HMDS（六甲基二硅烷）或BSTFA（N，O雙（三甲基硅烷基））或BSA（N,O-雙(三甲基硅烷基)乙酰胺）或TSIM、TSIM（N-三甲基硅烷咪唑）

C.用溶劑清洗，先惰性洗滌——甲苯，再用醇類清洗——甲醇，烘干。

色譜柱有哪些柱參數(shù)？如何根據(jù)這些參數(shù)為客戶選擇色譜柱？

色譜柱柱參數(shù)：固定相，柱長，內(nèi)徑，膜厚。固定相的選擇：相似相溶原理。

非/弱極性柱—！

中等極性柱------適用于復(fù)雜/困難的分離；強極性柱------多用于特殊應(yīng)用。
柱長：

10-15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析；

25-30m標準柱長滿足絕大部分應(yīng)用；

50m，60m，100m復(fù)雜樣品的分析。
內(nèi)徑：

0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進樣，痕量分析；

0.32mm寬徑，分流/不分流進樣，能承受較大體積進樣；

0.25mm窄徑分流進樣，GC/MS 應(yīng)用，較高柱效；

0.18mm微徑較快分離高柱效；

0.10mm快速GC，快速分離對儀器要求高。
膜厚：

0.10um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸點化合物、組分密集樣品或熱敏化合物；

0.25~0.50um標準膜厚應(yīng)用；

1.0~10.0um 厚膜保留和柱容量高適用于低沸點揮發(fā)性化合物；

厚膜有利于掩蔽活性位點但高溫下柱流失較大。

如何沖洗液相色譜柱？

對于反相色譜柱的沖洗：

用以下溶劑至少各25mL沖洗色譜柱(分析柱)不含緩沖鹽的流動相

99%甲醇

99%乙腈

75%乙腈+25%異丙醇

99%異丙醇

99%二氯甲烷

99%己烷

*若使用己烷或二氯甲烷沖洗色譜柱，則在重新使用反相流動相以前，必須用異丙醇沖洗色譜柱！！
對于正相色譜柱的沖洗：

用以下溶劑至少各50mL沖洗色譜柱(分析柱)

50%甲醇+50%

99%乙酸乙酯

如何選擇流通池？

毛細管液相色譜柱(內(nèi)徑0.3或0.5mm)500nL流通池；

微徑或溶劑節(jié)省型液相色譜柱(內(nèi)徑1.0或2.1mm)半流通池；

傳統(tǒng)液相色譜柱(內(nèi)徑3.0或4.6mm)標準流通池反壓高于100bar，高壓流通池形；

樣品MW≤4000，選擇80?的孔徑，樣品MW＞4000選擇300?的孔徑；
碳覆蓋率——對色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量。

高碳覆蓋率：提高分辨率，分析時間長；

低碳覆蓋率：縮短運行時間對色譜分離的影響，使用較短烷烴鏈鍵合游離硅羥基（二次鍵合）

封端：減輕待測組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng)而引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象

對于極性樣品，未封端與經(jīng)過封端處理的色譜柱在選擇性上有明顯差異

粒徑：1.8um3.5um→快速分離

5um→行業(yè)標準

7um→制備柱

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