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武漢譜悅儀器有限公司
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氣相色譜儀的系統(tǒng)和進樣基礎(chǔ)介紹

時間:2025/1/7閱讀:73
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色譜系統(tǒng)

一個氣相色譜系統(tǒng)包括:

可控而純凈的載氣源,它能將樣品帶入GC系統(tǒng)進樣口;

進樣口,它同時還作為液體樣品的氣化室;

色譜柱,實現(xiàn)隨時間的分離;

檢測器,當組分通過時,檢測器電信號的輸出值改變,從而對組分做出響應(yīng);

數(shù)據(jù)處理裝置。

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載氣源:

載氣必須是純凈的。污染物可能與樣品或色譜柱反應(yīng),產(chǎn)生假峰進入檢測器使基線噪音增大等(推薦使用配備有水分、烴類化合物和氧氣捕集阱的高純載氣)

若使用氣體發(fā)生器而不是氣體鋼瓶時,應(yīng)對每一臺GC都裝配凈化器,并且使氣源盡可能靠近儀器的背面。

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進樣口

進樣口就是將揮發(fā)后的樣品引入載氣流。的進樣裝置是注射進樣口和進樣閥。

注射進樣口:用于氣體和液體樣品進樣。常用來加熱使液體樣品蒸發(fā)。用氣體或液體注射器穿透隔墊將樣品注入載氣流。

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進樣閥:樣品從機械控制的定量管被掃入載氣流。因為進樣量通常差別很大,所以對氣體和液體樣品采用不同的進樣閥。進樣閥通常與進樣口連接,特別在分流進樣模式時,進樣閥連接到分流/不分流進樣口。


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色譜柱:分離就在色譜柱中進行。因為用戶可以選擇不同的色譜柱。故使用一臺儀器能夠進行許多不同的分析。因為大多數(shù)分離都強烈依賴于溫度.故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內(nèi)。

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氣相色譜的進樣與分流模式

一些樣品已經(jīng)是氣體(例如室內(nèi)或室外的空氣可燃氣體等),則可以用氣體注射器或氣體進樣閥直接進樣。大多數(shù)樣品為液體,為了用氣相色譜來分析,必須首先使之氣化,這常常由加熱的進樣口和液體注射器或液體進樣閥相結(jié)合而完成的。

進樣口的設(shè)計和選擇取決于色譜柱的直徑和類型,填充柱和大口徑毛細管柱使用填充柱進樣口,小口徑的毛細管柱使用分流/不分流進樣口。


填充柱進樣口:

當用大口徑毛細管柱時,專用的襯管使得它們可以用于填充柱進樣口,這種色譜柱的柱容量與填充柱的類似。

樣品用注射器穿過隔墊注入到載氣流中。加熱的進樣口使樣品(如果是液體)氣化,而后載氣將氣化的樣品帶入色譜柱。

分流模式:

毛細管柱有較小的樣品容量,進樣量必須非常少,通常遠少于1 μL,以防止色譜柱超載。如此小的樣品量操作起來是很困難的,分流模式提供了一種方法來解決此問題,即采用通常的進樣量氣化,然后只把其中一部分引入到色譜柱內(nèi)進行分析,其余大部分經(jīng)分流出口放空。

分流閥開啟并一直維持此狀態(tài)。樣品被注射進襯管,同時被氣化。氣化的樣品在色譜柱(氣流阻力大)和分流放空口(氣流阻力可調(diào))之間分配。

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不分流模式:

此模式特別適用于低濃度的樣品。它將樣品捕集在柱頭,同時將殘留在進樣口的溶劑氣體放空。此模式包括兩個步驟:

a.注射樣品

  關(guān)閉分流閥。載氣流在隔墊吹掃氣出口和色譜柱之間分配。柱頭壓力由分流放空調(diào)節(jié)閥來設(shè)定,從而設(shè)定流過色譜柱的流速;注射樣品。溶劑(主要的樣品成分)在富集樣品的柱頭產(chǎn)生飽和區(qū)帶。

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b.進樣口吹掃

在樣品被捕集到色譜柱頭之后,打開分流閥,將殘留在進樣口中的氣體(此時大部分是溶劑)放空。現(xiàn)在流路和分流模式是相同的,升高柱溫,開始將樣品組分引入色譜柱并分離。

此方法對于沸點比溶劑高的組分的分離是很有效的。溶劑峰將會很大,要采用程序升溫將目標化合物的峰和溶劑峰分離。





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