氣相色譜法的出現(xiàn)和發(fā)展在分析化學(xué)乃至整個(gè)化學(xué)都有著里程碑式的意義，自從二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)以來(lái)，經(jīng)過(guò)幾十年的迅速發(fā)展，已成為一種成熟且應(yīng)用廣泛的分離復(fù)雜混合物的分析技術(shù)，在石化分析、藥物分析、食品分析、環(huán)境分析、高聚物分析等領(lǐng)域均擁有廣泛應(yīng)用，是工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究中的重要工具。

隨著計(jì)算機(jī)、機(jī)械電子等技術(shù)的不斷發(fā)展，新材料、新工藝的不斷問(wèn)世，氣相色譜技術(shù)的發(fā)展也突飛猛進(jìn)。很多人都使用過(guò)氣相色譜儀，但是對(duì)于氣相色譜儀的各部件都有多少了解呢，了解氣相色譜儀的組成與結(jié)構(gòu)不但能加深我們對(duì)儀器原理的掌握，還能使我們能夠更好的維護(hù)儀器，這篇推文王老師會(huì)給氣相色譜儀上堂“解剖課"，帶大家揭開(kāi)氣相色譜儀的神秘面紗，一探究竟。

氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五大部分組成。

氣相色譜結(jié)構(gòu)示意圖

氣路系統(tǒng)

氣路系統(tǒng)主要包括氣源、氣體凈化干燥管（又稱捕集器）和載氣流速控制配件組成。常用的載氣有氮?dú)?、氦氣、氫氣等，載氣的選擇主要取決于檢測(cè)器、色譜柱和分析測(cè)定的要求。氦氣、氫氣的相對(duì)分子質(zhì)量小，導(dǎo)熱系數(shù)大，粘度小，常用于熱導(dǎo)檢測(cè)器；氮?dú)獾南鄬?duì)分子質(zhì)量較大，擴(kuò)散系數(shù)小，除熱導(dǎo)檢測(cè)器外的其它檢測(cè)器多采用氮?dú)庾鳛檩d氣（氮?dú)獗群獗阋?，比氫氣安全性好）。除了載氣外，使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，還需使用氫氣（燃?xì)猓┖涂諝猓ㄖ細(xì)猓?/p>

氣相色譜分析需使用高純度的載氣（純度＞99.99%），同時(shí)還需要配備多種氣體凈化管，通過(guò)這些裝有硅膠、分子篩、活性炭、脫氧劑的凈化管除去氣體中可能存在的水分、烴類、氧氣等雜質(zhì)。這些雜質(zhì)的存在會(huì)使儀器產(chǎn)生噪聲、鬼峰和基線“毛刺"，會(huì)影固定相的穩(wěn)定性和色譜柱的壽命，還會(huì)影響檢測(cè)中一些部件的壽命。

目前一些新型的氣相色譜儀多采用電子壓力控制系統(tǒng)（electric pressure control，EPC）來(lái)準(zhǔn)確控制和調(diào)節(jié)載氣、燃?xì)夂椭細(xì)獾牧髁?。EPC技術(shù)主要有如下優(yōu)點(diǎn)：

氣體流量控制準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。由載氣流量變化引起的保留時(shí)間變化的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.02%；

由儀器的液晶屏顯示氣體的壓力和流量，可省略壓力表和部分流量調(diào)節(jié)閥，簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu)；

提高了儀器的自動(dòng)化程度，它可按照操作人員預(yù)先設(shè)定的壓力、流量參數(shù)自動(dòng)運(yùn)行，并記錄運(yùn)行過(guò)程的壓力、流量變化；不進(jìn)樣時(shí)，可自動(dòng)降低載氣流速節(jié)省載氣；可自動(dòng)檢查氣相色譜系統(tǒng)是否漏氣，保證了操作過(guò)程的安全性；

便于實(shí)現(xiàn)載氣的多模式操作，如恒流操作、恒壓操作和程序升壓操作，尤其是程序升壓操作為儀器提供了除程序升溫以外的另一種優(yōu)化分離條件的方法。

進(jìn)樣系統(tǒng)

氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將樣品直接或經(jīng)過(guò)特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進(jìn)行分析。進(jìn)樣系統(tǒng)主要包括進(jìn)樣器及汽化室，氣相色譜進(jìn)樣器可采用微量進(jìn)樣器或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，自動(dòng)進(jìn)樣器可自動(dòng)完成進(jìn)樣針清洗、潤(rùn)沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過(guò)程，一次批處理數(shù)十個(gè)試樣。

配備自動(dòng)進(jìn)樣器的氣相色譜儀

進(jìn)樣口內(nèi)的襯管為氣化室，是樣品進(jìn)樣后使組分瞬間氣化的裝置。襯管多由玻璃或石英材料制成，不同的儀器、不同進(jìn)樣方式所需要的襯管形狀和型號(hào)各異。

氣相色譜常用襯管示意圖（因品牌有所差別）

氣相色譜的進(jìn)樣技術(shù)有填充柱進(jìn)樣、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣、程序升溫進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、裂解進(jìn)樣等，填充柱進(jìn)樣、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣、程序升溫進(jìn)樣將在進(jìn)樣系統(tǒng)章節(jié)詳細(xì)介紹。頂空進(jìn)樣、裂解進(jìn)樣結(jié)合了樣品制備和進(jìn)樣，將在氣相色譜樣品處理制備技術(shù)章節(jié)做詳細(xì)介紹。

分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)主要包括色譜柱、柱溫箱，氣相色譜柱主要分為填充柱和毛細(xì)管柱，是色譜儀進(jìn)行樣品組分分離的核心部件。在公眾號(hào)色譜的分離系統(tǒng)推文中會(huì)對(duì)氣相色譜柱的分類、維護(hù)等做詳細(xì)的介紹，本章節(jié)不再贅述。

檢測(cè)系統(tǒng)

樣品組分經(jīng)過(guò)色譜柱分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器，按組分濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)放大后記錄并給出色譜圖及相關(guān)數(shù)據(jù)。如果說(shuō)色譜柱是色譜儀的心臟，那么檢測(cè)器就是色譜儀的眼睛，沒(méi)有好的檢測(cè)器，無(wú)論色譜柱分離效果多好都是徒勞。常用檢測(cè)器主要包括熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、火焰離子化檢測(cè)器（FID）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、氮磷檢測(cè)器（NPD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）等。有關(guān)于每種檢測(cè)器的原理及特點(diǎn)等會(huì)在色譜檢測(cè)器系統(tǒng)推文中做詳細(xì)介紹，本章節(jié)不再贅述。

控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)主要實(shí)現(xiàn)溫度控制、壓力控制、操作參數(shù)設(shè)定、故障檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理，這些操作都是通過(guò)色譜工作站來(lái)完成的，一般購(gòu)買儀器都會(huì)配套有響應(yīng)的軟件（如島津的Labsolution、安捷倫的Chemstation等等）。色譜工作站是通過(guò)將一臺(tái)電腦從硬件上和軟件上進(jìn)行擴(kuò)充，使其具有系統(tǒng)控制和數(shù)據(jù)采集處理等功能的儀器操作系統(tǒng)。通過(guò)色譜工作站，可以實(shí)時(shí)操控色譜儀并對(duì)色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行采集和處理，提供樣品組分定性、定量分析信息。

（文本來(lái)源于網(wǎng)絡(luò)）