ICP -MS 構(gòu)造及原理

時間：2025/1/7閱讀：408

　電感耦合等離子體（ICP）和質(zhì)譜（MS）技術(shù)的聯(lián)姻成為20世紀(jì)80年代初分析化學(xué)領(lǐng)域最成功的創(chuàng)舉，也是分析科學(xué)家們最富有成果的一次國際性技術(shù)合作。

從1980年Houk等人的篇ICP-MS可行性文章發(fā)表，到1983年臺商品化儀器的問世只有3年時間。

盡管早期ICP-MS系統(tǒng)昂貴、龐大、復(fù)雜、自動化程度有限，而且信號漂移嚴(yán)重，但低檢出限的多元素同時檢測和簡單的質(zhì)譜信息輸出（包含同位素比值信息）等顯著的優(yōu)點使人們很快接受了這項剛出現(xiàn)的技術(shù)。

基本原理：樣品進行ICP-MS分析時一般經(jīng)過以下四步：

（1）分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中，然后進入由射頻能量激發(fā)的處于大氣壓下的氬等離子體中心區(qū)；

（2）等離子的高溫使樣品去溶劑化、汽化解離和電離；

（3）部分等離子體經(jīng)過不同的壓力區(qū)進入真空系統(tǒng)，在真空系統(tǒng)內(nèi)，正離子被拉出并按其質(zhì)荷比分離；

（4）檢測器將離子轉(zhuǎn)化為電子脈沖，然后由積分測量線路計數(shù)；

電子脈沖的大小與樣品中分析離子的濃度有關(guān)，通過與已知的標(biāo)準(zhǔn)或參比物質(zhì)比較，實現(xiàn)未知樣品的痕量元素定量分析。

基本構(gòu)造：一個標(biāo)準(zhǔn)的ICP-MS儀器分為三個基本部分：

（1）ICP（樣品引入系統(tǒng)，離子源）

（2）接口（采樣錐，截取錐）

（3）質(zhì)譜儀（離子聚焦系統(tǒng)，四級桿過濾器，離子檢測器）

結(jié)構(gòu)解析:

樣品引入

（1）流動注射進樣特點：樣品用量少，對溶液TDS和粘度要求不高，設(shè)備簡單靈活；

（2）電熱蒸發(fā)直接進樣特點：進樣量少，傳輸率高（＞60%），可預(yù)先去除溶劑，可預(yù)先去除基體；

（3）氫化物發(fā)生進樣特點：接近于99%的傳輸率，與溶液基體充分分離，具有預(yù)富集的效果；

（4）激光燒蝕法進樣特點：原位無損分析，重現(xiàn)性好，線性范圍寬，適用于多種樣品（包括鋼鐵、陶瓷、礦物、核材料、食品等）。

霧化器：ICP-MS中主要使用三種類型的霧化器：

（1）同心霧化器。

氣流與毛細管平行，氣流迅速通過毛細管末端，溶液由毛細管引入低壓區(qū)，低壓與高速氣流共同將溶液破碎成氣溶膠。

優(yōu)點：靈敏度高、穩(wěn)定性好

缺點：易堵塞、更換成本高、玻璃材質(zhì)不耐*。

（2）交叉流霧化器。

利用高速氣流與液流之間接觸使液體破碎產(chǎn)生氣溶膠。

優(yōu)點：堅固且易于清洗、不易堵塞

缺點：霧化效果比同心霧化器略差。

（3）Babington型霧化器。

氣流從一細孔中高速噴出，將沿V型槽流下的蒲層液流破碎成霧滴。Babington型霧化器事實上是交叉流霧化器中的一種。

優(yōu)點：適應(yīng)高鹽分試樣

缺點：霧化效率低

離子源：

ICP-MS 是以電感耦合等離子體作為離子源。

等離子體指的是含有一定濃度陰陽離子，能夠?qū)щ姷臍怏w混合物。在等離子體中，陰陽離子的濃度是相同的，凈電荷為零。通常用氬形成等離子體。氬離子和電子是主要導(dǎo)電物質(zhì)，一般溫度可以達到10,000K。等離子體是一種電荷放電，而不是化學(xué)火焰！

接口：

接口是整個ICP-MS系統(tǒng)最關(guān)鍵的部分。其功能是將等離子體中的離子有效傳出到質(zhì)譜。

在質(zhì)譜和等離子體之間存在溫度、壓力和濃度的巨大差異，前者要求在高真空和常溫條件下工作（質(zhì)譜技術(shù)要求離子在運動中不產(chǎn)生碰撞），而后者則是在常壓下工作。

如何將高溫、常壓下的等離子體中的離子有效地傳輸?shù)礁哒婵铡⒊叵碌馁|(zhì)譜儀，這是接口技術(shù)所要解決的難題。必須使足夠多的等離子體在這兩個壓力差別非常大的區(qū)域之間有效傳輸，而且在離子傳輸?shù)娜^程中，不應(yīng)該產(chǎn)生任何影響最終分析結(jié)果可靠性的反應(yīng)，即樣品離子在性質(zhì)和相對比例上不應(yīng)有變化。

ICP-MS對離子采集接口的要求:

（1）限度的讓所生成的離子通過；

（2）保持樣品離子的完整性；

（3）氧化物和二次離子產(chǎn)率盡可能低；

（4）等離子體的二次放電盡可能小；

（5）不易堵塞；

（6）產(chǎn)生熱量盡可能少；

（7）采樣錐在等離子體內(nèi)，通過軟件操作，自動確定位置（X、Y、Z方向）；

（8）易于拆卸和維護（錐口拆冼過程中，不影響真空系統(tǒng)，無需卸真空）。

采樣錐：作用是把來自等離子體中心通道的載氣流，即離子流大部分吸入錐孔，進入級真空室。采樣錐通常由Ni、Al、Cu、Pt等金屬制成，Ni錐使用最多。

截取錐：作用是選擇來自采樣錐孔的膨脹射流的中心部分，并讓其通過截取錐進入下一級真空。截取錐安裝在采樣錐后，并與其在同軸線，兩者相距6-7mm，通常也由鎳材料制成，截取錐通常比采樣錐的角度更尖一些，以便在尖口邊緣形成的沖擊波最小。

離子聚焦系統(tǒng)

ICP-MS的離子聚焦系統(tǒng)與原子發(fā)射或吸收光譜中的光學(xué)透鏡一樣起聚焦作用，但聚焦的是離子，而不是光子。透鏡材料及聚焦原理基于靜電透鏡。整個離子聚集系統(tǒng)由一組靜電控制的金屬片或金屬筒或金屬環(huán)組成，其上施加一定值電壓。

其原理是利用離子的帶電性質(zhì)，用電場聚集或偏轉(zhuǎn)牽引離子，將離子限制在通向質(zhì)量分析器的路徑上，也就是將來自截取錐的離子聚焦到質(zhì)量過濾器。而光子以直線傳播，中性粒子不受電場牽引，因而可以離軸方式偏轉(zhuǎn)或采用擋板、90°轉(zhuǎn)彎等方式，拒絕中性原子并消除來自ICP的光子通過。

四級桿濾質(zhì)器

四極桿的工作原理是基于在四根電極之間的空間產(chǎn)生一個隨時間變化的特殊電場，只有給定質(zhì)荷比（m/z）的離子才能獲得穩(wěn)定的路徑而通過極棒，從其另一端出射。其離子將被過分偏轉(zhuǎn)，與極棒碰撞，并在極棒上被中和而丟失。

四極桿是一個順序質(zhì)量分析器，必須依次對目標(biāo)質(zhì)量進行掃描，并在一個測量周期內(nèi)采集離子。其掃描速度很快，大約每100毫秒可掃描整個元素覆蓋的質(zhì)量范圍。

離子檢測器

四極桿系統(tǒng)將離子按質(zhì)荷比分離后最終引入檢測器。檢測器將離子轉(zhuǎn)換成電子脈沖，然后由積分線路計數(shù)。電子脈沖的大小與樣品中分析離子的濃度有關(guān)。通過與己知濃度的標(biāo)準(zhǔn)比較，實現(xiàn)未知樣品的痕量元素的定量分析。

ICP-MS由于在速度、靈敏度、動態(tài)范圍和元素測量范圍中的優(yōu)勢而處于無二的地位。能夠快速測量高濃度的元素（ppb到ppm級）的特點使其成為AES的可行的替代方法。同時ICP-MS在許多痕量和超痕量元素測定中超越了石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）的檢出能力（ppt級），ICP-MS能測量幾乎所有的樣品，并且實現(xiàn)了一次采集完成多元素同時測定，同時提供同位素的信息。

形態(tài)分析是ICP-MS發(fā)展的領(lǐng)域之一，即色譜技術(shù)與ICP-MS的聯(lián)用。其中ICP-MS作為檢測器測定樣品中元素的化學(xué)價態(tài)。這些性能有助于實現(xiàn)ICP-MS在所有領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，而且確立了ICP-MS在痕量金屬檢測技術(shù)中的首要地位。

（文本來源于網(wǎng)絡(luò)）

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