國(guó)內(nèi)外油脂生產(chǎn)企業(yè)對(duì)植物油的加工一般采用壓榨法與浸提法，浸提法使用六號(hào)溶劑對(duì)油料進(jìn)行浸提，其具有出油率高、加工成本低、粕餅含殘油少等優(yōu)點(diǎn)，但植物油中萃取劑六號(hào)溶劑的殘留也變得不可避免。

六號(hào)溶劑是一種以六碳烷烴為主要成分的烷烴、環(huán)烷烴、芳烴等各種低級(jí)烷烴的混合物，對(duì)油脂產(chǎn)品的流變學(xué)、色澤、氣味、氧化穩(wěn)定性等理化指標(biāo)有較大影響，并能破壞人的中樞神經(jīng)系統(tǒng)，使神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)的脂類失衡，損害人體健康。

根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物油》(GB 2716—2018)規(guī)定，植物原油中溶劑殘留量不得檢出。

對(duì)于植物食用油的六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)，重點(diǎn)在于確保溶劑殘留量不超過(guò)安全限制，以保護(hù)消費(fèi)者健康。通過(guò)采用頂空氣相色譜法等檢測(cè)方法，可以有效監(jiān)測(cè)和控制溶劑殘留量，確保食品安全標(biāo)準(zhǔn)得到遵守。

檢測(cè)植物油中溶劑殘留方法原理：

樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會(huì)擴(kuò)散到氣相中，經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間后可達(dá)到氣相/液相間濃度的動(dòng)態(tài)平衡，用頂空氣相色譜法檢測(cè)上層氣相中溶劑殘留的含量，即可計(jì)算出待測(cè)樣品中溶劑殘留的實(shí)際含量。

試劑和材料

1 試劑：

1.1  N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:純度≥99%。

1.2  正庚烷（C7H16):純度≥99%（食用油樣品測(cè)定所用內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）

1.3 溶劑殘留標(biāo)準(zhǔn)品

2 儀器設(shè)備:

2.1 GC-7600A氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）

2.2 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

2.3 PEG-20M色譜柱

2.4 頂空瓶：20mL配套鋁蓋和密封墊

2.5 分析天平：感量為0.01g

2.6 微量進(jìn)樣針：容積為10uL、25uL、50uL、100uL、250uL、500uL。

3 樣品配制：

3.1食用植物油樣品：

3.1.1內(nèi)標(biāo)溶液配制：

正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液：在10mL容量瓶中準(zhǔn)確加入1mL正庚烷后，再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺，并定容至刻度。

3.1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

稱取5.0g(精確到0.01g)基體植物油6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中。向每份基體植物油中迅速加入5uL上述正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo)，用手輕微搖勻后，再用微量注射器迅速加入0、5、10、25、50、100uL的六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品，密封后，得到濃度分別為0、10、20、50、100、200mg/kg的基質(zhì)植物油標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空進(jìn)樣瓶直立，并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng)，使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中基體植物油不能接觸到密封墊，如果有接觸，需重新配置。

3.1.3樣品配制：

植物油樣品配制：稱取植物油樣品5g(精確至0.01g)于20mL頂空進(jìn)樣瓶中，向植物油樣品中迅速加入5uL正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液作為內(nèi)標(biāo)，用手輕微搖勻后密封。保持頂空進(jìn)樣瓶直立，待分析。制備過(guò)程中植物油樣品不能接觸到密封墊，如有接觸，需重新配置。

3.2粕類樣品：

3.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

稱取3.0g(精確到0.01g)基體粕6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中。再向每個(gè)頂空瓶中加入400 uL水，用微量注射器迅速加入0、3、9、15、30、150uL的六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品，密封后，得到濃度分別為0、10、30、50、100、500mg/kg的基質(zhì)粕標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空進(jìn)樣瓶直立，并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng)，使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中基體粕不能接觸到密封墊，如果有接觸，需重新配置。

3.2.2樣品溶液配制：

稱取3.0g(精確到0.01g)粕類樣品于20mL頂空進(jìn)樣瓶中。再向其中加入400 uL水后密封，保持頂空進(jìn)樣瓶直立，待分析。制備過(guò)程中基體粕不能接觸到密封墊，如果有接觸，需重新配置。