氣相色譜儀常見(jiàn)故障問(wèn)題出在哪

時(shí)間：2025/11/5閱讀：114

氣相色譜分析儀是一種常用的分析儀器，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、石油、食品、醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域。它利用色譜法分離和檢測(cè)不同物質(zhì)，通過(guò)測(cè)量各個(gè)組分的峰高或峰面積，實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)化合物的定性和定量分析。下面來(lái)說(shuō)說(shuō)氣相色譜儀常見(jiàn)故障以及故障原因點(diǎn)。

1、無(wú)峰

（1）FID檢測(cè)器火焰熄滅；

（2）進(jìn)樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；

（3）柱溫過(guò)低使樣品冷凝在色譜柱中；

（4）進(jìn)樣口漏氣；

（5）色譜柱入口漏氣或堵塞；

（6）進(jìn)樣針的問(wèn)題，取不上樣品。

2、所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施：

（1）進(jìn)樣針缺陷，使用新針；

（2）進(jìn)樣后漏液，判斷漏液點(diǎn)；

（3）分流比過(guò)大；

（4）分析物質(zhì)分子量過(guò)大，提高進(jìn)樣口的溫度；

（5）NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋：更換銣珠；

（6）NPD溫度過(guò)高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純，更換銣珠：避免高溫使用；

（7）檢測(cè)器與樣品不匹配。

3、前延峰

（1）峰延伸多為色譜柱過(guò)載，減小進(jìn)樣量，使用大容量柱子；

（2）提高溫度；

（3）增大載氣流速；

（4）掌握進(jìn)樣技巧；

（5）前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時(shí)出盡；

（6）試樣與固定相載體有反應(yīng)。

4、峰高、峰面積不重復(fù)

（1）進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大；

（2）其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位；

（3）基線的干擾；

（4）儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變，參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化；

（5）色譜柱性能改變。

5、連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差

在連續(xù)進(jìn)樣的條件下，峰面積忽大忽小，測(cè)定精度不高，原因如下：

（1）進(jìn)樣技術(shù)差；

（2）載氣泄漏或流速不穩(wěn)；

（3）檢測(cè)器沾污；

（4）色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑（優(yōu)級(jí)純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）；

（5）進(jìn)樣器有泄漏；

（6）進(jìn)樣量超過(guò)檢測(cè)器線性范圍形成檢測(cè)器過(guò)載。

6、峰拖尾

（1）襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當(dāng)，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；

（2）進(jìn)樣器溫度過(guò)高；

（3）色譜柱柱頭不平：用金剛砂切割；

（4）固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配，換匹配的柱子；

（5）樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過(guò)低溫度區(qū)；

（6）襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑：清洗更換襯管，切除柱頭10cm；

（7）進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)；

（8）分流比低，增大分流比（至少大于20:1）；

（9）進(jìn)樣量過(guò)高，減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。

7、分離度下降

（1）色譜柱被污染；

（2）固定相被破壞（柱流失）；

（3）進(jìn)樣失?。簷z查泄露；

（4）檢查溫度的適應(yīng)性，檢查襯管；

（5）樣品濃度過(guò)高，稀釋?zhuān)瑴p少進(jìn)樣量，用高分流比。

8、溶劑峰拉寬

（1）色譜柱安裝失??；

（2）進(jìn)樣滲漏；

（3）進(jìn)樣量高：提高汽化溫度；

（4）分流比低：提高分流比；

（5）柱溫低；

（6）分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過(guò)高降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑；

（7）吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（不分流進(jìn)樣）定義短時(shí)間的吹掃程。

09、基線漂移

基線向下漂移

1、新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘：繼續(xù)老化；

2、檢測(cè)器未達(dá)到平衡：延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間；

3、檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái)，清洗之。

基線向上漂移

1、色譜柱固定相被破壞；

2、載氣流速下降，調(diào)整載氣壓力。

10、噪音

1、毛細(xì)管柱插入檢測(cè)器太深：重新安裝色譜柱；

2、使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音：檢查，維修氣路；

3、FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng)：高純?nèi)細(xì)?，調(diào)整流速；

4、進(jìn)樣口被污染：清洗進(jìn)樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；

5、毛細(xì)管色譜柱被污染：切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；

6、檢測(cè)器發(fā)生故障。

11、提高分離度的幾種方法

1、增加柱長(zhǎng)可以增加分離度；

2、減少進(jìn)樣量（固體樣品加大溶劑量）；

3、提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣；

4、降低載氣流速；

5、降低色譜柱溫度；

6、提高汽化室溫度；

7、減少系統(tǒng)的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室；

8、毛細(xì)管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。

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