科捷氣相色譜儀的內標校準和外標校準操作步驟你一定要知道
一、內標校準步驟：
在用這個辦法的時分，剖析人員要選取一個或者多個將剖析化合物的化學性質類似的內際物質。剖析人員必需進一步證明內標物質的丈量不受辦法或基體干擾的影響。由于這些限制，所以不可能引薦一種可用于一切樣品的內標物。
加一定體積的一個或多個貯備溶液至容量瓶中配制至少5個濃度程度的各個將剖析物質的校準規(guī)范。對每一個校準規(guī)范加已知的恒定量的個或多個內標物質。用恰當溶劑稀釋定容。其中一個規(guī)范的濃度應接近但要大于辦法的檢測限，其它濃度應相當于實踐樣品的估計濃度范圍。用和實踐樣品將采用的相同的導入辦法（如注射量或氣捉及捕集法等等），注射每一個校準規(guī)范。將峰高或峰面積響應值對每一化合物或內標的濃度列表。計算每一化合物的響應因子。假如RF值在工作范圍內是恒定的。則能夠假定RF位不變，RF的均勻值能夠用于計算?；蛘咭材軌驅⒔Y果繪制響應值比率（As／Ais）對RF位的校準曲線。
必需在每個工作日丈量一個或多個校準規(guī)范以檢查工作校準曲線或RF值。檢查的次多取決于檢測器。如ECD檢測器，在亞納克級工作范圍時。由于GC柱和樣品的影響較容易使響應值變化，因而需求比擬屢次的校準。FID檢測器靈活度很低，請求檢查的次多則可少些。假如任一剖析物質的響應值和估計的響應值的差異大于15%，必需對該化合物繪制一新的校準曲線。
留意事項
1、內標物應是試樣中不存在的純物質；
2、參加的內標物量與試樣中待測組重量相近；
3、內標物的色譜峰應位于待測組分色譜峰左近或幾個待測組分色譜峰之間。
二、外標校準步驟：
對每一種將要剖析的物質。配制至少個濃度程度的校準規(guī)范。加一定體積的個或多個貯備規(guī)范至容量瓶中，用恰當溶劑稀釋定容。外標中的一個濃度應當接近但是要高于辦法的檢測限。其它濃度應相當于實踐樣品中估計的濃度范圈或者限定在檢測器的工作范圍。
采取將用于實踐樣品的導至氣相色譜儀的進樣技術。注射每一個校準規(guī)范（如注射樣，氣提及捕集等等）.將峰高或峰面積的響應值對樣品注射量列表。此結果可用于繪制每一剖析物的校準曲線。關于用注射器將樣品導入氣相色譜儀的，也可用另一種辦法，將響應值和注射量的比率定為校正因子，能夠在每一規(guī)范濃度汁算每一剖析物的含量。假如校正因子的百分相對規(guī)范偏向RSD%在工作范圍內低于20%，則能夠假定為經(jīng)過原點的直線，校正因子的均勻值能夠用來替代校準曲線。
關于多響應的農(nóng)藥/(PCBs)，采用一切用于定量的色譜峰的總面積。必需在每個工作日用注射個或多個校準規(guī)范來檢查肯定工作校準曲線或校正因子。檢查的次多取決于檢測器。如ECD檢測器在亞納克范圍工作時，由于GC柱和樣品的影響較易使檢測器響應值變化，因而需求更屢次的檢查校準曲線。FID檢測器靈活度低得多，不需多檢查校正。假如任一剖析物質的響應值和估計的響應差異大于15%，則必需對那種剖析物質繪制一新的校準曲線。
