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液相色譜儀進(jìn)樣閥引起的樣品殘留峰的解決辦法
液相色譜儀進(jìn)樣閥引起的樣品殘留峰的解決辦法
液相色譜儀出現(xiàn)進(jìn)樣閥引起的樣品殘留峰時，可以做如下操作：
進(jìn)樣空白溶液注射會產(chǎn)生前一次樣品溶液注射的峰，首先沖洗針管。然后按照樣品分析的方式采用部分充填或*充填方式注射空白溶液。1 如果波峰消失，是由于針管被前一種樣品溶液污染。在進(jìn)樣時隨著注射器的插入針管被帶入定量環(huán)。沖洗步驟已對針管進(jìn)行了清潔。解決辦法是如果污染再次出現(xiàn)，確認(rèn)針的插入方式是否正確，對針管進(jìn)行定期沖洗。
2 如果波峰仍存在，是在放空管處有前一次注射殘留下的樣品溶液，在注射前被虹吸入定量環(huán)。放空管調(diào)整不當(dāng)時就會在進(jìn)樣時產(chǎn)生這種現(xiàn)象，且注射器不在針管中。解決辦法是將放空管調(diào)整至于針管同一水平位置。手柄保持在進(jìn)樣位置，直到要進(jìn)行下一次注射，并在切換至取樣位置前進(jìn)行沖洗。
3 如果對放空管進(jìn)行調(diào)整后峰依然存在，就要排除進(jìn)樣閥以外可能導(dǎo)致殘留的因素。沖洗針管：用0.1mL~1mL的流動相及針管清潔器，當(dāng)手柄處于進(jìn)樣位置時才可進(jìn)行沖洗，液體就可以繞過定量環(huán)，直接流出放空管。這樣可以對針管在全長度內(nèi)進(jìn)行*清潔，包括導(dǎo)針、管道和針密封。清潔器能夠做到這樣是因?yàn)閷?dǎo)針前段密封住了。而*插入的針無法對上述任一部分進(jìn)行清潔。
在例行操作中，將手柄切換至進(jìn)樣位置后，拔出注射器，手柄位置不變以確保流動相對定量環(huán)進(jìn)行連續(xù)沖洗。一般不需要在每次注射后都進(jìn)行沖洗，必要時可在進(jìn)行下一次分析前沖洗。通常每注射10次或20次后進(jìn)行沖洗就可以了。這樣，使針管內(nèi)充滿液體，液體對進(jìn)樣閥進(jìn)行清洗并稀釋樣品溶液的污染。
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