直讀光譜儀分析鋼中低含量碳的方法開發(fā)

時間：2025/7/30閱讀：179

1 前言

煉鋼過程中的低碳試樣通常采用紅外分析，它能提供準確、可靠的分析結(jié)果。但這種分析方法存在分析速度慢的缺點。一般紅外分析是在光譜分析結(jié)束后，用光譜樣鉆屑才能進行，這樣的分析手段對于快速煉鋼而言顯然不是很合適。在國內(nèi)有關(guān)光譜分析低碳的報道較少；而在國外有的爐前實驗室已采用光譜儀分析超低碳；寶鋼二煉鋼冶煉的品種鋼數(shù)量較多，像電工鋼和IF鋼等都屬于低碳鋼，而且產(chǎn)量也日益增多。為了能及時、準確地為生產(chǎn)廠提供低碳數(shù)據(jù)，我們借鑒國外光譜分析低碳的成功經(jīng)驗，研究發(fā)展了火花發(fā)射光譜儀分析低碳鋼的方法。

低碳鋼的典型鋼種是IF深沖鋼，IF鋼廣泛應(yīng)用在汽車沖壓成型等產(chǎn)品中。

2 實驗部分

2.1主要儀器、材料和試劑

火花源光譜儀。氬氣：寶鋼的管道氬氣并經(jīng)過凈化器凈化；80目的氧化鋯砂帶；分析標樣：標準值見表1；其它樣品采用寶鋼的生產(chǎn)試樣，用紅外分析儀標定碳含量。

2.2分析條件

分析譜線：165.81nm；氬氣的入口壓力控制在0.3MPa；激發(fā)前沖氬2s；預(yù)燃時間8s；積分時間3.5s。

3 結(jié)果與討論

3.1電極的影響

火花源光譜分析是通過鎢電極與試樣之間激發(fā)產(chǎn)生火花而進行的。隨著電極不斷地使用，其會發(fā)生變化，從而影響激發(fā)能力。試驗采用新日鐵的低碳標樣，分別用新舊電極制作工作曲線。
采用新電極時得到檢出限D(zhuǎn)L為0.4μg/g；采用舊電極（已使用一段時間后的電極）時得到檢出限D(zhuǎn)L為4.2μg/g。由此可見，新電極的檢出限明顯小于舊電極的檢出限。

3.2加工條件的影響

試樣在進行光譜分析之前，需要砂帶研磨，砂帶的新舊對分析結(jié)果有何影響呢？試驗采用舊砂帶研磨的標樣制作工作曲線，然后分別采用新、舊砂帶研磨后測定，其分析結(jié)果見表2。

表中差值1=舊砂帶分析值-標準值，差值2=新砂帶分析值-標準值，采用t分布檢驗得差1不存在顯著性差異，差值2存在顯著性差異?？梢姴捎眯律皫а心ズ蠓治鰯?shù)據(jù)偏高。

3.3共存元素的影響

光譜分析的譜線極為復(fù)雜，往往由于共存元素的存在而干擾分析譜線，為此采用新日鐵的標樣制作工作曲線，然后用此工作曲線分析寶鋼的IF鋼、電工鋼試樣，分析結(jié)果見表3。

顯然，表3中除SWB11和SWB27外，其它試樣分析結(jié)果準確度不能令人滿意。進一步研究上述試樣主要元素的組成，其主要元素的組成見表4。

可以看出隨著Ti含量的變動，差值有較明顯的變動。Ti對低碳分析有干擾，而Si，Mn，P，S，Al對低碳的分析基本上無干擾。

3.4工作曲線制作

共存元素的干擾校正采用公式：
Cc = Cu ×[1 + Σ( Kn ×Cn) ]
式中:Cn——干擾元素的含量；Kn——干擾系數(shù)；Cu——被測元素校正前的含量；Cc——被測元素校正后的含量。
試驗采用SWL1-5標樣以及表4中的試樣，試樣加工采用舊砂帶，制作工作曲線采用新電極激發(fā)。比較了共存元素Ti 校正前后工作曲線，結(jié)果表明，經(jīng)對共存元素校正后的工作曲線離散性明顯好于未校正的工作曲線；共存元素校正后所得的標準偏差為2.5μg/ g ，而未校正所得的標準偏差為7.5μg/ g。

3.5樣品分析結(jié)果

為了進一步驗證分析方法的準確性，隨機選擇近一個月內(nèi)冶煉的29個IF鋼和電工鋼等生產(chǎn)試樣，加工后在光譜儀上分析。對照光譜分析值和紅外分析值，得出兩種方法差值的平均值為1.7μg/g，標準偏差為2.5μg/g。通過t檢驗得知光譜分析值存在系統(tǒng)偏差。工作曲線進行修正后，得到結(jié)果的*大差值為7μg/g。

4 結(jié)論

（1）隨著電極不斷使用，分析低碳檢出限不斷升高。因此進行低碳分析時必須控制好電極，電極使用時間過長，*終導(dǎo)致無法檢測低碳。
（2）新、舊砂帶研磨，對分析數(shù)據(jù)有影響，新砂帶研磨后分析數(shù)據(jù)偏高。因此建議在制作工作曲線時，采用舊砂帶加工試樣；在分析生產(chǎn)試樣時也要用舊砂帶。
（3）鋼樣中的Ti對低碳分析有干擾，需要進行校正。
（4）通過此方法建立的工作曲線可以分析煉鋼過程中的低碳。
（5）在日常操作時，對儀器進行點檢和標準化，需要選擇合適的超低碳標準化試樣。

意大利GNR公司是一家專業(yè)的光譜分析儀器研發(fā)、制造企業(yè)，成立于1942年，總部位于意大利米蘭。GNR公司的發(fā)展史就是一部濃縮的光譜儀發(fā)展史，當(dāng)代的GNR公司在直讀光譜儀、X射線熒光光譜儀、油料光譜儀等領(lǐng)域繼續(xù)開創(chuàng)著新的技術(shù)。

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