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技術(shù)文章

固相萃取柱出現(xiàn)回收率低的原因

閱讀:94發(fā)布時間:2022-3-6

摘要

在一次完整的SPE操作中,目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當“目標物沒有回收或回收率低" 現(xiàn)象發(fā)生時.

內(nèi)容

在一次完整的SPE操作中,目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當“目標物沒有回收或回收率低" 現(xiàn)象發(fā)生時,可向樣品溶液加入標液,然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。
  固相萃取小柱使用過程可以簡要為4步:
  首先,我們要知道一個樣品包括目標物和干擾物,樣品通過吸附劑,將目標物與干擾物分離,留下需要的干擾物,棄掉不要的干擾物,這就完成一次簡單的固相萃取過程。
  開始一步:利用洗脫劑潤洗固相萃取柱,洗掉柱子中原有的雜志組分;
  第二步:將樣品加到萃取柱上,吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;
  第三步:用適當?shù)娜軇┝芟次絼?,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上。
  第四步:將目標物淋洗下來,進來純化、濃縮。
  出現(xiàn)“目標物沒有回收或回收率低" 現(xiàn)象的原因:
  1、目標化合物在吸附劑上保留不足
  當超過5%的目標化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標化合物在吸附劑上的保留不足"。
  2、目標化合物未被*洗脫
  當目標化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時,可判斷“目標物未被*洗脫"。
  3、其他環(huán)節(jié)
  如果目標化合物在洗脫液中正常出現(xiàn),那么回收率不足的問題應該來自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。

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