淺談熱分析技術(shù)
熱分析(Thermal Analysis)，顧名思義，可以解釋為以熱進(jìn)行分析的一種方法。
在目前熱分析可以達(dá)到的溫度范圍內(nèi)，從-150℃至1500℃(或2400℃)，任何兩種物質(zhì)的所有物理、化學(xué)性質(zhì)是不會(huì)相同的。因此，熱分析的各種曲線具有物質(zhì)“指紋圖”的性質(zhì)。
通俗來說，熱分析是通過測(cè)定物質(zhì)加熱或冷卻過程中物理性質(zhì)(目前主要是重量和能量)的變化來研究物質(zhì)性質(zhì)及其變化，或者對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析鑒別的一種技術(shù)。
1977年在日本京都召開的國際熱分析協(xié)會(huì)(ICTA)第七次會(huì)議上，給熱分析下了如下定義：即熱分析是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關(guān)系的技術(shù)。
數(shù)學(xué)表達(dá)式為：P=f(T)
其中:P代表物質(zhì)的一種物理量;T為物質(zhì)溫度。
所謂程序控制溫度一般是指線性升溫或線性降溫，當(dāng)然也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。也就是把溫度看作是時(shí)間的函數(shù)：T=Φ(t)，其中t是時(shí)間,則P=f(T或t)。
熱分析的起源和發(fā)展
1899年英國羅伯特-(Roberts-Austen)次使用了差示熱電偶和參比物，大大提高了測(cè)定的靈敏度。正式發(fā)明了差熱分析(DTA)技術(shù)。1915年日本東北大學(xué)本多光太郎，在分析天平的基礎(chǔ)上研發(fā)了“熱天平”即熱重法(TG)，后來法國人也研發(fā)了熱天平技術(shù)。
1964年美國瓦特遜(Watson)和奧尼爾(O’Neill)在DTA技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)明了差示掃描量熱法(DSC)，美國PE公司生產(chǎn)了差示掃描量熱儀，為熱分析熱量的定量作出了貢獻(xiàn)。
1965年英國麥肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人發(fā)起，在蘇格蘭亞伯丁召開了次國際熱分析大會(huì)，并成立了國際熱分析協(xié)會(huì)。
熱分析研究內(nèi)容、方法及應(yīng)用
熱分析方法
應(yīng)用泛的方法是熱重法(TGA)和差熱分析法(DTA)，其次是差示掃描量熱法(DSC),這三者構(gòu)成了熱分析的三大支柱，占到熱分析總應(yīng)用的75%以上。
熱分析只能給出試樣的重量變化及吸熱或放熱情況，解釋曲線常常是困難的，特別是對(duì)多組分試樣作的熱分析曲線尤其困難。目前，解釋曲線最現(xiàn)實(shí)的辦法就是把熱分析與其它儀器串聯(lián)或間歇聯(lián)用，常用氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、紅外光譜儀、X射線衍射儀等對(duì)逸出氣體和固體殘留物進(jìn)行連續(xù)的或間斷的，在線的或離線的分析，從而推斷出反應(yīng)機(jī)理。
熱分析儀的應(yīng)用
TGA（熱重分析儀） DTA（差熱分析儀） DSC（示差掃描量熱儀） TMA/DMA（熱機(jī)械分析儀） EGA（復(fù)合分析聯(lián)用） |
橡膠、高分子 塑料、油墨 纖維、涂料 染料、粘著劑 | 食品 生物體、液晶 油脂、肥皂 洗滌劑 | 醫(yī)藥、香料 化妝品 有機(jī)/無機(jī)藥品 病理檢測(cè) | 電子材料 木材、造紙 建筑材料 工業(yè)廢棄物 | 冶金、礦物 玻璃、電池 陶瓷、黏土 紡織、石油 |
熱分析具有試樣需求量少、方法靈敏、快速，在較短的時(shí)間內(nèi)可獲得需要復(fù)雜技術(shù)或長期研究才能得到的各種信息。
熱分析儀已成為我國現(xiàn)階段部分行業(yè)重要的質(zhì)控分析方法：
?、俳鹦袠I(yè)里鐵合金、保護(hù)渣檢驗(yàn)等生產(chǎn)前期原料控制過程中，熱分析已列為控制最終產(chǎn)品質(zhì)量的重要分析方法之一;
?、谠谖覈陥?bào)新藥中，熱分析已列為控制藥品質(zhì)量的重要分析方法之一;
③在煤炭/焦碳行業(yè)，熱分析已成為測(cè)定產(chǎn)品品級(jí)的重要分析手段;
④陶瓷行業(yè)的主要原料檢測(cè)儀器。
一、北分三譜儀器簡介
ATDS-20A全自動(dòng)熱解吸儀是匯譜分析儀器制造河北有限公司自主研制推出直接面向國內(nèi)外廣大用戶的換代產(chǎn)品。該儀器適用于對(duì)化工建筑材料、食品、大氣及室內(nèi)環(huán)境中沸點(diǎn)在350℃以下各種氣體的定性、定量檢測(cè),可與任何國內(nèi)、國外氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀相連，其自動(dòng)化程度、重復(fù)性和靈敏度等指標(biāo)能夠滿足目前國家新頒布的有關(guān)環(huán)境檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)，并且在結(jié)構(gòu)上具有自身的功能優(yōu)勢(shì)及令人滿意的性能與價(jià)格比。全自動(dòng)化設(shè)計(jì)、觸摸大屏顯示、操作更為方便，可連續(xù)運(yùn)行20個(gè)樣品的新一代全自動(dòng)熱解吸儀。
可根據(jù)用戶需求配置為：
20位全自動(dòng)一次熱解析儀
20位全自動(dòng)（常溫）二次熱解析儀
20位全自動(dòng)（低溫）二次熱解析儀
二、儀器特點(diǎn)和主要功能
1、 可以自動(dòng)運(yùn)行20個(gè)樣品，無需人員值守；
2、開機(jī)自檢，故障報(bào)警和提示，采用自主技術(shù)自動(dòng)定位、校準(zhǔn)樣品盤；
3、 微機(jī)程序控制，主要功能有：
⑴ 方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間；
⑵ 解吸區(qū)、進(jìn)樣閥、樣品傳輸管和二次解吸區(qū)，四路均單獨(dú)加熱控溫；
⑶ 設(shè)定好分析程序，按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成全部樣品分析；
⑷ 可以根據(jù)用戶需求增加常溫二次解吸部件或低溫二次解吸部件；
⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來程序啟動(dòng)本裝置；
4、本機(jī)自帶標(biāo)樣模擬采樣的功能，可以更方便的通過熱解吸儀制作工作曲線；
5、可加載自帶的采樣管活化程序，自動(dòng)活化解吸后的采樣管；
6、通過時(shí)間編程，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)解吸、吹掃吸附、再解吸、進(jìn)樣、反吹清洗等功能；
7、采用電子制冷和二階熱脫附流程以保證得到窄的色譜峰形；
8、 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染；
9、為了配套進(jìn)口氣相色譜儀使用起來更方便精確，本儀器還配有針對(duì)各種進(jìn)口儀器的專用接口，連接方便；
10、對(duì)于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管；
11、進(jìn)樣針頭更換方便，可連接國內(nèi)外所有型號(hào)的GC進(jìn)樣口。
三、儀器主要技術(shù)參數(shù)
1、解吸1溫度控制范圍：室溫—450℃，以增量1℃任設(shè)；
2、閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：室溫—300℃，以增量1℃任設(shè)；
3、樣品傳送管線溫度控制范圍：室溫—300℃，以增量1℃任設(shè)，采用24V低壓供電；
4、解吸2溫度控制范圍：室溫—450℃，以增量1℃任設(shè)；升溫速率>3000℃/min；
5、冷阱溫度控制范圍：-35℃—室溫，以增量1℃任設(shè)，采用的電子制冷裝置；
6、溫度控制精度：< ±0.5℃ ；
7、解吸回收率：>99%（和組分有關(guān)）；
8、反吹清洗流量：0～100ml/min （連續(xù)可調(diào)）；
9、模擬采樣流量：0～160ml/min（連續(xù)可調(diào)）；
10、RSD：≤2.5%（0.05μg甲醇中苯）；
11、富集時(shí)間：0～60min；
12、進(jìn)樣時(shí)間：0～60min；
13、樣品位：20位；
14、采樣管規(guī)格：1/4英寸×3.5英寸（美標(biāo)）；
15、進(jìn)樣方式：六通閥電機(jī)驅(qū)動(dòng)；
16、儀器尺寸：長×寬×高=350mm450mm×510mm3；
17、儀器重量：約40kg。
四、儀器應(yīng)用范圍：
1、《HJ/644-2013環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管采樣-熱脫附氣相色譜-質(zhì)譜法》；
2、《HJ/T400-2007車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測(cè)定方法》；
3、《GB/T18883-2002室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》；
4、《HJ/583-2010環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定固體吸附/熱脫附-氣相色譜》；
5、《GB/50325-2010民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》等。
6、《HJ734-2014固定污染源廢棄 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 固相吸附/熱脫附-氣相色譜》等。
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