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北京北分三譜儀器有限責任公司


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技術(shù)文章

氣相色譜儀故障分析和淬火效應

閱讀:73發(fā)布時間:2024-11-20


    北京北分三譜儀器有限責任公司是集技術(shù)開發(fā)、市場營銷以及技術(shù)培訓、咨詢、服務(wù)為一體的企業(yè)。自成立以來,一直秉承“科技,服務(wù)為主,誠信經(jīng)營,追求”的原則為用戶提供質(zhì)的服務(wù)。
 
    主要產(chǎn)品:氣相色譜儀;血液中酒精分析專用氣相色譜儀;人工煤氣分析專用氣相色譜儀;室內(nèi)空氣檢測專用氣相色譜儀;礦井氣分析專用氣相色譜儀;液化氣中二甲醚分析專用氣相色譜儀;變壓器油中溶解氣分析專用氣相色譜儀;天然氣分析氣相色譜儀;液相色譜儀;頂空進樣器;全自動頂空進樣器;全自動熱解析儀;微機化二次熱解析儀;除烴裝置,全自動氫氣發(fā)生器;全自動空氣發(fā)生器;全自動氮氣發(fā)生器;裂解進樣器;干燥箱;振蕩器;搖床;磁力攪拌器;電熱板;水浴鍋;超純水機;微電流放大器;電子皂膜流量計;電動自動六通閥;電子天平;石英毛細色譜柱;不銹鋼填充柱;玻璃樣品瓶;三聯(lián)凈化器及其色譜儀備件、耗材。
 
 
故障分析舉例(一)
 
  ▲基流過大、無法調(diào)零:
 
  ⊙指對基線進行調(diào)零時,發(fā)現(xiàn)基流增大,零點與平時相比有偏離或無法調(diào)零。
 
  A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
 
  1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
 
  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
 
  3).檢查檢測器溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
 
  4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
 
  5).使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
 
      B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時,要考慮檢測器自身的原因:
 
  1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
 
  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
 
 
 
故障分析舉例(二)
 
  ▲基流過大、無法調(diào)零:
 
  C.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時:
 
  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
 
  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
 
  3).檢討是否色譜柱老化不足,氣相色譜儀比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。
 
  D.降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時,可以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現(xiàn)象,應對進樣器部分進行清洗。
 
 
 
故障分析舉例(三)
 
  ▲基線扭動:
 
  ⊙指基線上下扭擺不停超出標準范圍、無法走直穩(wěn)定。
 
  注意:發(fā)現(xiàn)基線扭動時,請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。
 
  A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動:
 
  1).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
 
  2).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進行老化。
 
  3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
 
  B.將火焰熄滅之后基線停止扭動,降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變小:
 
  1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對空氣壓縮機進行放水。
 
  2).檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機。
 
  3).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
 
  4).檢查檢測器的溫度是否正常氣相色譜儀,必要時檢測器進行老化。
 
 
 
故障分析舉例(四)
 
  ▲基線扭動:
 
  C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少,但降低進樣器溫度扭動幅度卻不變小,則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
 
  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
 
  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
 
  3).檢討是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進行老化。
 
  D.降低進樣口溫度之后基線扭動減少,要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象:
 
  1).如果確認進樣器污染,請進行清洗。
 
  2).更換新的進樣墊。
 
  3).檢查進樣器溫度是否波動。
 
 
 
故障分析舉例(五)
 
  ▲基線漂移過大:
 
  ⊙儀器剛啟動、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正常現(xiàn)象?;€漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多,并且始終無法穩(wěn)定下來。
 
  A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
 
  1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時,檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
 
  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
 
  3).檢查檢測氣相色譜儀器的溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。
 
  4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
 
  B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問題:
 
  1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
 
  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
 
  3).檢測器的使用溫度在350℃以上時,某些毛細管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
 
  4).檢查檢測器溫度是否波動。
 
       5).使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
 
  在氣相色譜儀單火焰中,烴類物質(zhì)本身雖然信號很小,但如果與硫化物同時進入火焰,則會使硫化物的響應大大減小,甚至沒有響應,這種現(xiàn)象稱猝火效應。
 
關(guān)于氣相色譜儀猝火效應的原理:
 
  1、有人認為是由于S2與有機物或其他分解產(chǎn)物重新結(jié)合;
 
  2、或者與這些分子碰撞失去能量,使發(fā)射減少;
 
  3、或任務(wù)烴基物碎片,使發(fā)射減少;
 
  4、也可能是烴類燃燒,使火焰溫度降低,不能供給分解生成硫原子所需要的能量,使發(fā)射減少。
 
    氣相色譜儀,液相色譜儀,環(huán)氧乙烷分析色譜儀,北分三譜氣相色譜儀,VOCS在線監(jiān)測系統(tǒng),在線分析儀,氣體發(fā)生器,以及配套設(shè)備產(chǎn)品等產(chǎn)品性能穩(wěn)定,售后及時,歡迎新老客戶前來選購.

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