上海安亭科學儀器廠
閱讀:27發(fā)布時間:2025-4-27
我們在使用自動水分滴定儀時常常會遇到很多問題,現(xiàn)在我們給大家答疑解惑:
1.問:陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間?
答:顏色過深,是電極對電解液的響應能力降低??梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。
2.問:預滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高?
答:滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份??梢愿鼡Q干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂。
3.問:待機滴定時漂移太高是何原因?
答:陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)??梢愿鼡Q陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度;清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應;檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
4.問:樣品滴定后漂移值很高?
答:試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應,反應產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預處理方法;聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況,表明樣品中的水份未能蒸發(fā),或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應??梢哉{(diào)高爐溫或者延長蒸發(fā)時間,或者改進樣品預處理方法。
5.問:滴定時間長,滴定不中止?
答:控制參數(shù)選擇不當,可以使用相對漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增大相對漂移終止值,增大終點。如果是陽極電解液電導率太低,則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時,是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導致,可以使用時間終止,調(diào)高爐溫,延長蒸發(fā)時間。
6.問:預滴定時間過長?
答:電解液體系電位太低(<350mV),碘產(chǎn)生的速度較慢,可以將極化電流增加至5uA。體系中殘留有水份掛壁,也會逐步釋放水份,導致預滴定時間過長。
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