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氯離子自動電位測定儀常見問題和解決辦法

閱讀:547發(fā)布時間:2025-4-29

氯離子自動電位測定儀常見問題和解決辦法

1、故障現(xiàn)象:“電位值亂蹦"或者曲線七上八下不是一條平滑的曲線。一般原因為:

(1)用戶沒有充分活化電極或者沒有將參比電極內(nèi)鹽橋中的黑色電極保護帽取下。

(2)用戶電極沒有接好,造成電路虛接,引起電位值不穩(wěn)定。

(3)參比電極外套筒中沒有填充飽和硝酸鉀溶液或者內(nèi)套筒中飽和溶液不足。

解決辦法:請將參比電極內(nèi)鹽橋上的黑色保護帽取下,然后重新連接電極。如果電極填充液不足,請及時補充。

2、故障現(xiàn)象:滴定曲線有很多凹坑或者滴定曲線不光滑。此故障通常由以下原因產(chǎn)生:

(1)電極保護帽沒有取下。

(2)滴定管出液口部分沒有浸泡在溶液中或者沒有在液面以下。

(3)溶液特別渾濁,造成檢測靈敏度降低。

解決辦法:調(diào)整滴定管出液口位置(可將螺絲擰松,然后調(diào)節(jié)),將溶液過濾并用溫熱蒸餾水洗凈,然后再放到儀器上測量。

3、故障現(xiàn)象:滴定結束后出現(xiàn)兩個毫升數(shù)且不顯示滴定結果。這種故障現(xiàn)象大部分情況下由于溶液渾濁造成檢測靈敏度降低,儀器檢測到兩個終點。由于儀器不會主動選取正確的終點,因此只能提供兩個終點給用戶,由用戶自行判斷哪一個是正確的終點。

解決辦法:

(1)重新做一個試樣,過濾后再做實驗。

(2)如果用戶知道自己空白的體積V031,知道配制的的濃度,也知道自己的稱樣量,可以通過“GB/T176-2017 第46頁公式52"手動計算出結果。

4、故障現(xiàn)象:測定空白溶液或者測定標準樣品的時候,消耗的體積過大。

(1)檢查試劑或者蒸餾水是否有問題。具體操作流程為:根據(jù)GB/T176-2017中第46頁中空白實驗的要求,做一份空白,此空白標記為試劑空白。我們用另一個燒杯再做一份空白,準確吸取2ml氯化鈉標準溶液(0.02mol/L),再加上150ml蒸餾水,放上攪拌子,充分攪拌混勻,然后靜置2min,此溶液標記為蒸餾水空白。然后在電位滴定儀上,分別測定這兩種空白溶液,原則上這兩個空白溶液消耗的標準滴定溶液相差在0.10ml以內(nèi),如果試劑空白體積消耗的毫升數(shù)大于蒸餾水消耗的毫升數(shù),則所用到的試劑存在問題。

(2)檢查電位滴定儀的電位是否正常。

具體操作流程為:我們的儀器在相對穩(wěn)定的條件下,電位值幾乎是固定的。如測定空白溶液時,將電極浸泡到空白溶液中時,儀器上方顯示的電位值通常在180-220mV之間。如果過高,或者過低,需要檢查電極的活化和安裝是否正常。

(3)測定兩份空白溶液消耗的體積。

測定試劑空白或者蒸餾水空白是消耗的體積應在2.00-2.30ml之間,如果測定的體積小于1.80ml,則需要檢查電極或者氯化鈉試劑、試劑的純度。


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