樣品前處理的方法（上）
樣品前處理為食品檢驗(yàn)的關(guān)鍵步驟，直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，選擇合適的前處理方法，縮短樣品的前處理時(shí)間，是在保證檢驗(yàn)質(zhì)量的同時(shí)提高檢驗(yàn)效率的一個(gè)重要方法。
1.濕消化法
濕消化法是在適量的食品樣品中，加入氧化性強(qiáng)酸，加熱破壞有機(jī)物，使待測(cè)的無(wú)機(jī)成分釋放出來(lái)，形成不揮發(fā)的無(wú)機(jī)化合物，以便進(jìn)行分析測(cè)定。濕法消化是目前應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法，該方法實(shí)用性強(qiáng)，幾乎所有的食品都可以用該方法消化。
在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，只要控制好消化溫度，大部分元素一般很少或幾乎沒(méi)有損失。例如，在測(cè)定醬油中的砷含量時(shí)采用濕法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加標(biāo)回收率為95%以上。即便像“汞"等極易揮發(fā)的元素，只要正確掌握消化溫度，也不會(huì)有損失。
但是濕消化法也有一定的缺陷：
樣品氧化時(shí)間較長(zhǎng)，且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中一次不能消化超過(guò)10個(gè)樣品。
其次，樣品消化時(shí)常使用的試劑硝酸、高氯酸、*，硫酸都是具有腐蝕性且比較危險(xiǎn)的。由于氧化反應(yīng)過(guò)程中加入了濃酸，這些酸可能會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生損害進(jìn)而影響試驗(yàn)結(jié)果，因此消解結(jié)束后需要排酸。
2.干灰化法
干法灰化具有操作簡(jiǎn)單，并且可以一次處理大批量樣品的優(yōu)點(diǎn)。但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化溫度比較高，一般都在500攝氏度左右，可能會(huì)有部分元素因?yàn)檎舭l(fā)而損失掉，從而導(dǎo)致元素的部分損失。其次，實(shí)驗(yàn)過(guò)程比較長(zhǎng)，樣品碳化時(shí)間需要1個(gè)小時(shí)左右，灰化時(shí)間在4-6小時(shí)之間，中途如果灰化效果不好還需要加入助灰化劑。
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