上海安亭電子卡爾費休水分儀常見問題分析（下）
1.試驗結(jié)果的重現(xiàn)性不好？
樣品量太少，試樣中的水份含量低?？梢栽龃髽悠妨浚ＷC每次進樣試樣中含有1mg～2mg的水份。樣品的水份分布不均勻，導(dǎo)致采樣的誤差也會體現(xiàn)在最終結(jié)果中，可以加強攪拌時間，增大樣品量，或者對樣品進行必要的預(yù)處理，如粉碎、溶解等。此外，樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當處置對結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴重，尤其是低水份含量的樣品。
2.為什么滴定結(jié)果偏低？
滴定過早終止，相對漂移值可以適當降低，以繼續(xù)反應(yīng)剩余的水份。加樣方式不合理，采用減量法進行加樣，可以避免加樣不帶入的誤差，尤其是附著力較強的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，此時可以更換陽極電解液，或者加入輔助溶劑增強電解液對樣品的溶解能力。
3.雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑，如何解決？
這表明有其他物質(zhì)污染了電極表面，需要進行清洗，可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機物、無機物，而后用蒸餾水清洗干凈后，再用無水乙醇洗滌數(shù)次后用干燥空氣或氮氣吹掃干燥。
4.多久需要標定滴定劑？標定卡氏滴定劑的方法是什么？
通常，這取決于滴定劑的穩(wěn)定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。對碘溶液等光敏度強的滴定劑的常見保護措施是將其儲存在棕色瓶里；對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護其免受水分侵擾；而*等某些強堿則需防止其吸入二氧化碳?？赡苡腥讼氲綐硕ㄊ显噭┑臉硕ㄎ锸羌兯?。然而，水不適合作基準物，因為其在稱量時不穩(wěn)定且分子量也不夠大。另外，如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個難點。作為純水的替代物，經(jīng)認證的各種濃度（0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水）的標準溶液都能購買到。這樣就能確定更合適的進樣量了。另一個替代物是已知確切含水量的固體樣品，的是二水合酒石酸鈉。該基準物含有兩份結(jié)晶水，其含水量正好是15.66%。使用它的好處在于它是一種穩(wěn)定、含水量確切的細粉末。相對99%純水而言，其含水量僅為15.66%，實驗人員可以很準確地稱取一個合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準物的缺點是不易溶于甲醇，而甲醇卻是的卡氏溶劑。通常，約0.15g該物質(zhì)溶于40mL甲醇中。接下來，如標定的濃度值增大則表明溶解不了，需改換新鮮溶劑
5.含隔膜或不含隔膜的滴定池分別用在何處？
DL32和DL39卡氏庫侖法水分儀有兩種不同的庫侖滴定池 ——含或不含隔膜。多數(shù)應(yīng)用中，我們建議使用不含隔膜的滴定池，因為它無需維護。由于革命性的突破設(shè)計，梅特勒－托利多不含隔膜的滴定池甚至可以不借助于助溶劑用來直接測定油品的水分。含隔膜的滴定池則適合測定含酮物質(zhì)的水分。它還適用精度要求的測定。
6.如何判斷更換卡氏滴定儀干燥管內(nèi)分子篩的時間？
解決這一問題的方法就是在干燥管的上部加些藍色硅膠作指示物。只要硅膠表面一有變成粉紅的跡象，就該更換或再生分子篩了。當然，背景漂移值的增大也是分子篩需要更換的一個信號。
