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FSZ-3全自動(dòng)酸值測(cè)定儀使用說(shuō)明

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FSZ-III型石油產(chǎn)品酸值測(cè)定儀

使用說(shuō)明書

上海菲柯特電氣科技有限公司

一、 概述

在電力系統(tǒng)及工礦企業(yè)都有大量的充油電氣設(shè)備，變壓器油和汽輪機(jī)油的酸值是必測(cè)的常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目。絕緣油酸值自動(dòng)測(cè)定儀用于變壓器油、汽輪機(jī)油酸值測(cè)定的儀器，采用微機(jī)控制，電、光、機(jī)、化學(xué)一體化全自動(dòng)設(shè)計(jì)，*替代了手工操作，提高了工作效率，減輕了工作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，zui大限度地減少了有機(jī)溶劑和化學(xué)藥品對(duì)人體的危害。操作簡(jiǎn)單、使用方便，抗*力強(qiáng)，穩(wěn)定可靠。

二、主要功能

1、采用中和滴定法原理，用微機(jī)控制在常溫下自動(dòng)完成加液、滴定、攪拌、判斷滴定終點(diǎn)，液晶屏幕顯示測(cè)定結(jié)果并可打印輸出。

2、用特制試劑瓶盛裝萃取液和中和液，試劑在使用過(guò)程中不與空氣接觸，避免了溶劑揮發(fā)和空氣中CO₂的影響；使用者不用手接觸溶劑，減少了有機(jī)溶劑和化學(xué)藥品對(duì)人體的危害。

3、該儀器操作簡(jiǎn)單，采用大屏幕液晶顯示、中文菜單選擇，使用者只需選擇菜單功能，按屏幕提示輸入有關(guān)數(shù)據(jù)并確認(rèn)，儀器即可自動(dòng)完成酸值測(cè)定全過(guò)程。

4、測(cè)定儀還可根據(jù)需要選擇只測(cè)定一個(gè)試樣或連續(xù)測(cè)定2-6個(gè)試樣。

三、技術(shù)指標(biāo)

電源電壓： AC220V±10%

酸值測(cè)定范圍： 0.001-0.300mgKOH/g

zui小分辨率： 0.001 mgKOH/g

測(cè)量準(zhǔn)確度：酸值在0.001-0.100 mgKOH/g之間

允許誤差范圍：±0.01mgKOH/g

酸值在0.100-0.300 mgKOH/g之間

允許誤差范圍：±0.02mgKOH/g

外形尺寸： 410mm×310mm×270mm

四、使用條件

環(huán)境溫度： 20ºC-40ºC

相對(duì)濕度： <75%

中和液濃度：

0.02-0.03mol/L（測(cè)量PH值＜0. 1mgKOH/g的油樣>

0.03-0.05mol/L（0.1≤測(cè)量PH值＜0.3mgKOH/g的油樣）

五、儀器結(jié)構(gòu)

A：液晶顯示 B：鍵盤 C：打印機(jī) D：保護(hù)蓋 E：放置油杯轉(zhuǎn)盤 F：滴數(shù)檢測(cè)

N：中和液壓力微調(diào)旋鈕 O: 萃取液壓力微調(diào)旋鈕 G：保險(xiǎn)絲座 H：電源開(kāi)關(guān)

I：電源插座 J：洗氣液瓶 L：中和液瓶 K：廢液出口 M：萃取液注入口

P：中和液注入口 Q:萃取液瓶

注：轉(zhuǎn)盤中可放置6個(gè)油杯，轉(zhuǎn)盤上的0杯位為廢液漏斗

本儀器分為三部分，既控制箱、機(jī)械傳動(dòng)部分、試驗(yàn)區(qū)。試驗(yàn)區(qū)中放置油杯轉(zhuǎn)盤，滴數(shù)檢測(cè)裝置，自動(dòng)測(cè)定酸值?？刂葡涫占幚砀鞣N信息，并向執(zhí)行機(jī)構(gòu)發(fā)出運(yùn)行指令，同時(shí)控制箱含有液晶和鍵盤，形成良好的人機(jī)溝通界面。機(jī)械傳動(dòng)機(jī)構(gòu)在機(jī)箱內(nèi)部，通過(guò)風(fēng)泵及機(jī)械傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，控制上液及杯盤轉(zhuǎn)動(dòng)等。

六、控制面板

儀器面板上有6個(gè)薄膜按鍵，各鍵分別為：復(fù)位鍵，上移鍵，下移鍵，左移鍵，右移鍵，確認(rèn)鍵。其功能如下：

1、復(fù)位鍵，按此鍵儀器熱啟動(dòng)重新開(kāi)始工作。

2、上移鍵，按此鍵項(xiàng)目光標(biāo)上移或改動(dòng)數(shù)據(jù)增加。

3、下移鍵，按此鍵項(xiàng)目光標(biāo)下移或改動(dòng)數(shù)據(jù)減少。

4、左移鍵，按此鍵項(xiàng)目光標(biāo)左移。

5、右移鍵，按此鍵項(xiàng)目光標(biāo)右移或退出時(shí)鐘設(shè)置。

6、確認(rèn)鍵，此鍵存入數(shù)據(jù)或執(zhí)行某項(xiàng)操作。

上海菲柯特電氣科技有限公司

儀器面板結(jié)構(gòu)圖

七、顯示頁(yè)面

1、首頁(yè)：開(kāi)機(jī)顯示首頁(yè)面，首頁(yè)面顯示公司各種信息。首頁(yè)面顯示幾秒鐘后，顯示主菜單。

注：溫度低于23℃時(shí)，開(kāi)機(jī)顯示“請(qǐng)稍候正在平衡溫度”，然后再顯示首頁(yè)。

2、主菜單：主菜單頁(yè)共有四項(xiàng)，分別為“預(yù)置參數(shù)”、“手動(dòng)操作”、“ 空白實(shí)驗(yàn)”、“清洗操作”，zui下一行顯示日歷時(shí)鐘，此頁(yè)面可對(duì)時(shí)間進(jìn)行設(shè)置。在此頁(yè)面按上下左右鍵，可選擇項(xiàng)目功能，然后再按“確認(rèn)”鍵，可進(jìn)入所選頁(yè)面或進(jìn)行功能操作。

主菜單

預(yù)置參數(shù) 手動(dòng)操作

空白實(shí)驗(yàn) 清洗操作　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

2006年03月28日15時(shí)18分

3、預(yù)置參數(shù)頁(yè)：此頁(yè)面為油樣測(cè)試頁(yè)?？稍O(shè)置“油樣選擇”，中和液濃度，選擇做第幾杯并設(shè)置油重。

油樣選擇：絕緣油

中和液濃度：0.0223 mol/L

1杯否油重：0.000g

2杯否油重：0.000g

3杯否油重：0.000g

4杯否油重：0.000g

5杯否油重：0.000g

6杯否油重：0.000g　　　測(cè)定　　　　　　　　　　　　　

4、手動(dòng)操作頁(yè)：此頁(yè)面為調(diào)試頁(yè)：包括“壓管”“開(kāi)泵”“攪拌試驗(yàn)”“自動(dòng)定位”“中和上液”“萃取上液”“溫度檢驗(yàn)”。選擇項(xiàng)目后，下面有提示操作項(xiàng)。手動(dòng)操作頁(yè)主要用于生產(chǎn)廠家人員在安裝調(diào)試時(shí)使用。

手動(dòng) 操作

壓管開(kāi)泵攪拌試驗(yàn) 自動(dòng)定位中和上液萃取上液溫度檢驗(yàn)

28.5℃

2006年03月28日15時(shí)29分

壓管：檢測(cè)電磁鐵的工作情況；

開(kāi)泵：試驗(yàn)風(fēng)泵開(kāi)啟情況；

攪拌試驗(yàn)：試驗(yàn)攪拌電機(jī)的工作是否正常。

自動(dòng)定位：通過(guò)自動(dòng)定位操作，檢測(cè)儀器的定位系統(tǒng)是否正常，選擇“自動(dòng)定位”轉(zhuǎn)盤將自動(dòng)定位到第四杯。表示定位系統(tǒng)正常。

中和上液：選擇“中和上液”，此時(shí)轉(zhuǎn)盤自動(dòng)定位在0杯位，液晶顯示“正中和上液”，觀察滴數(shù)檢測(cè)部的針頭有5滴中和液滴出后，自動(dòng)停止中和上液。表明中和上液滴數(shù)檢測(cè)均正常。

萃取上液：生產(chǎn)調(diào)試人員操作（調(diào)節(jié)萃取上液量為15mL），用戶不必作。

溫度檢驗(yàn)：生產(chǎn)廠家調(diào)試機(jī)器時(shí)用，用戶不必操作。

八、開(kāi)箱安裝

1、開(kāi)箱后把儀器安放在實(shí)驗(yàn)室穩(wěn)固的工作臺(tái)上。

2、取一個(gè)燒杯裝入隨機(jī)帶的氫氧化鉀兌80ml水，充分溶解后，再注入洗氣瓶中。

3、向隨機(jī)帶的萃取液瓶中注入萃取液（液面不得高于500mL刻線）。

4、旋下機(jī)箱內(nèi)的清洗瓶，換上隨機(jī)附帶的中和液瓶。

5、把廢液出口膠管與廢液袋連接好，將廢液袋垂放在工作臺(tái)下面。

6、接通220V電源。注意：220V電源應(yīng)有良好的接地線！

九、試驗(yàn)操作步驟

1、打開(kāi)電源，儀器屏幕顯示首頁(yè)面。靜止幾秒鐘后，顯示主菜單。（如果當(dāng)時(shí)溫度低于實(shí)驗(yàn)所需溫度時(shí)，頁(yè)面顯示“請(qǐng)稍候正在平衡溫度”，待溫度平衡后自動(dòng)翻頁(yè)，顯示首頁(yè)面）。

2、空白實(shí)驗(yàn)：油樣測(cè)試前必須先做空白實(shí)驗(yàn)。取一空杯放入1杯位，并放入一粒攪拌子。選擇“空白實(shí)驗(yàn)”，按“確認(rèn)”鍵后，機(jī)器將自動(dòng)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)操作。（注意：觀察中和液的滴定速度約為每滴1秒左右）然后將做完空白實(shí)驗(yàn)的杯子取出，即可實(shí)驗(yàn)。

3、油樣測(cè)試：選擇預(yù)置參數(shù)頁(yè)。

1）屏幕*行顯示“油樣選擇”，按“上”鍵選擇做油種類：絕緣油、透平油、抗燃油。

2）按“右”鍵移動(dòng)光標(biāo)，按“上”、“下”鍵輸入中和液濃度。

3）油樣稱量：用注射器抽取油樣，絕緣油和透平油的量為8mL，抗燃油為1mL，稱其凈重并記錄杯號(hào)。

4）將油杯對(duì)號(hào)放入杯盤中，分別放入一個(gè)攪拌子。

5）移動(dòng)光標(biāo)至所選杯位，按“上”鍵改變屏幕上的“否”為“是”，然后輸入對(duì)應(yīng)杯位的油重，按“確認(rèn)”鍵進(jìn)行PH值測(cè)定。

6）每做完一杯油樣，屏幕顯示其測(cè)試結(jié)果，待所設(shè)置的油樣全部完成，儀器將自動(dòng)打印測(cè)量結(jié)果。

注：透平油顏色較深，因其遮光性強(qiáng)，影響杯位定位的準(zhǔn)確性，故應(yīng)選擇抗燃油頁(yè)面，抽取試油1mL進(jìn)行測(cè)試。

4、清洗操作：

關(guān)機(jī)前一定要進(jìn)行清洗操作。旋下中和液瓶（密封保存），換上裝有20mL無(wú)水乙醇的清洗液瓶，進(jìn)行清洗操作。待“清洗操作”提示消失后，可再次按“確認(rèn)”鍵，重復(fù)清洗。然后按“復(fù)位”鍵，使管內(nèi)液體回流到瓶里，旋下清洗瓶即可關(guān)機(jī)。

注：清洗液每次用完必須倒掉，將清洗瓶洗凈、烘干，以備下次使用。

十、使用注意事項(xiàng)

1、試驗(yàn)用的杯必須用無(wú)水乙醇清洗干凈，待干燥后方可使用。

2、在*次做試驗(yàn)時(shí)，先在“手動(dòng)操作”頁(yè)面，按“中和上液”進(jìn)行中和上液，以免清洗液殘留管中，使空白試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生誤差。

3、注意測(cè)定酸值前，一定要先做空白實(shí)驗(yàn)，如果一次測(cè)量多杯油樣可以做一次空白實(shí)驗(yàn)。如果間隔時(shí)間較長(zhǎng)或環(huán)境溫度有所變化，則每一次測(cè)量油樣前都要做一次空白實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)確認(rèn)杯中放入攪拌磁棒并核對(duì)是否是*杯位。

4、特別提醒：空白試驗(yàn)時(shí)，中和液的滴速一定不能過(guò)快，否則會(huì)使滴數(shù)檢測(cè)不準(zhǔn)確，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。由轉(zhuǎn)盤左側(cè)的中和液壓力微調(diào)旋鈕進(jìn)行調(diào)節(jié)。

5、如果做空白試驗(yàn)時(shí)，掀開(kāi)保護(hù)蓋，則油樣檢測(cè)時(shí)也應(yīng)掀開(kāi)保護(hù)蓋，保持試驗(yàn)前后環(huán)境光線一致。

6、實(shí)驗(yàn)油杯放入杯盤時(shí)，必須保證杯底*放入托盤的杯托內(nèi)，以免杯放不正，影響收光檢測(cè)。

7、如果室溫低于23℃，實(shí)驗(yàn)時(shí)，頁(yè)面顯示“平衡溫度”，應(yīng)將稱好的油杯先放入杯盤，扣上保護(hù)蓋和后蓋板，升溫后再試驗(yàn)。

8、每次做完實(shí)驗(yàn)的杯子必須從杯盤內(nèi)取出，以免再做實(shí)驗(yàn)時(shí)影響定位。

9、實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，中和液和萃取液瓶應(yīng)放在遮光處密封保存，以免變質(zhì)失效。

10、洗氣液產(chǎn)生沉淀時(shí)應(yīng)重新配制洗氣液（20gKOH加入80mL水），以免影響濾氣效果。

11、每次關(guān)機(jī)前必須進(jìn)行清洗操作，以免滴定針頭堵塞，導(dǎo)致不上液。

十一、故障現(xiàn)象及排除方法

1、在試油測(cè)試中，杯位定位不準(zhǔn)確。

處理方法：檢查是否因試油顏色深，而造成定位不準(zhǔn)確。

如果試油顏色淺，可能油樣不足8mL，重新稱量；

如果試油顏色深，則應(yīng)選擇“抗燃油”頁(yè)面，抽取試油1mL重新測(cè)試。

2、中和液滴定特慢或幾乎不上液。

1有可能中和液瓶蓋未旋緊、漏氣。將瓶蓋旋緊即可。

2將中和液微調(diào)旋鈕向逆時(shí)針?lè)较蚵{(diào)節(jié)。

3有可能因清洗不*，使中和滴定針頭堵塞。

處理方法：

更換4.5#針頭，調(diào)節(jié)針頭的傾斜角度，使滴數(shù)檢測(cè)準(zhǔn)確。

調(diào)節(jié)方法：

a.在“手動(dòng)操作”頁(yè)面選擇“中和上液”項(xiàng)，按“確認(rèn)”鍵后，開(kāi)始中和上液；

b.觀察中和液滴數(shù)，恰好滴5滴停止，即為滴數(shù)檢測(cè)準(zhǔn)確，否則，用鑷子調(diào)節(jié)針頭的傾斜角度，變化其滴定位置，使其恰好滴5滴停止，然后用膠將其粘好固定。

c.可反復(fù)按“確認(rèn)”鍵，確認(rèn)中和上液滴定檢測(cè)準(zhǔn)確，方可再試驗(yàn)。

d.如果中和液滴速快，可將中和微調(diào)旋鈕順時(shí)針?lè)较蛘{(diào)節(jié)，使其滴速約為1滴/秒，否則會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。

3、低酸值試油測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)0.0001mgKOH/g或誤差較大現(xiàn)象。

解決方法：需要重新做空白實(shí)驗(yàn)。并且核實(shí)空白實(shí)驗(yàn)所消耗的KOH的滴數(shù)，與主板繼電器發(fā)出的記數(shù)的聲音相對(duì)應(yīng)。確?？瞻讓?shí)驗(yàn)必須準(zhǔn)確。

十二、安裝打印紙

1、安裝紙卷與上紙，翻下打印機(jī)前蓋，捏住固定機(jī)頭的機(jī)頭拉板兩側(cè)的彈性卡條，將機(jī)頭拉板拉出約2毫米，接通打印機(jī)電源，打印機(jī)走紙三行后，進(jìn)入待命狀態(tài)，此時(shí)指示燈亮。按一下按鍵，指示燈滅，再按住按鍵1秒鐘以上，打印機(jī)開(kāi)始走紙；或直接按住按鍵1秒鐘以上，打印機(jī)開(kāi)始走紙。將打印紙的前端剪成三角形后，將打印紙退入打印機(jī)進(jìn)紙口，打印紙會(huì)被打印機(jī)卷進(jìn)。待打印紙從打印機(jī)機(jī)頭上方出紙口處伸出一段時(shí)，按一下按鍵停止走紙，自動(dòng)進(jìn)入指示燈亮的待命狀態(tài)。稍用力捏住彈性紙軸的兩端，可將彈性紙軸上的紙卷安裝到紙軸架上。

2、檢測(cè)，將打印機(jī)電源關(guān)斷，按住SEL鍵后接通打印機(jī)電源，打印機(jī)進(jìn)入自檢測(cè)，打印出自檢清單。

顧客可根據(jù)需要選配JA2003N（0.001g）電子天平。

運(yùn)行中變壓器油、汽輪機(jī)油酸值

測(cè)定法（BTB法）

（GB 7599-87）

本方法適用于測(cè)定運(yùn)行中變壓器油、汽輪機(jī)油的酸值。

該法是采用沸騰乙醇抽出試油中的酸性組分，再用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定，中和1g試油酸性組分所需的氫氧化鉀毫克數(shù)稱為酸值。

1 儀器

1.1錐形燒瓶：200~300ml。

1.2 球形或直形回流冷凝器：長(zhǎng)約300mm。

1.3 微量滴定管：1~2ml，分度0.02ml。

1.4 水浴。

2 試劑

2.1 氫氧化鉀溶液：配成0.02 ~0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液。

2.2 溴百里香草酚藍(lán)（BTB）指示劑：取0.5g溴百里香草酚藍(lán)（稱準(zhǔn)至0.01g）放入燒杯內(nèi)，加入100ml無(wú)水乙醇，然后用0.1mol/L氫氧化鉀的溶液中和至pH為5.0。

2.3 無(wú)水乙醇：分析純。

3 試驗(yàn)步驟

3.1 用錐形燒瓶稱取試油8~10g（準(zhǔn)至0.01g）。

3.2 量取無(wú)水乙醇50ml倒入有試油的錐形燒瓶中，裝上回流冷凝器，于水浴上加熱，在不斷搖動(dòng)下回流5min，取下錐形燒瓶加入0.2mlBTB指示劑，趁熱以0.02~0.05mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液由黃色變成藍(lán)綠色為止，記下消耗的氫氧化鉀乙醇溶液的毫升數(shù)。

BTB指示劑在堿性溶液中為藍(lán)色，因試油帶色的影響，其終點(diǎn)顏色為藍(lán)綠色。

在每次滴定時(shí)，從停止回流至滴定完畢所用的時(shí)間不得超過(guò)3min。

3.3 取無(wú)水乙醇50ml按3.2步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。

4 計(jì)算

試油的酸值按下式計(jì)算：

式中：X — 試油的酸值，mgKOH/g；

V₁— 滴定試油所消耗0.02~0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，ml；

V₀— 滴定空白所消耗0.02~0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，ml；

C — 氫氧化鉀乙醇溶液的濃度，mol/L；

56.1 — 氫氧化鉀的分子量；

G — 試油的重量，g；

5 度

兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)下列的允許值：

酸值，mgKOH/g 允許差值，mgKOH/g

0.1 0.01

0.1~0.3 0.02

0.3 0.03

注：氫氧化鉀乙醇溶液保存不宜過(guò)長(zhǎng)，一般不超過(guò)三個(gè)月。當(dāng)氫氧化鉀乙醇溶液變黃或產(chǎn)生沉淀時(shí)，應(yīng)對(duì)其清液進(jìn)行標(biāo)定方可使用。

附加說(shuō)明：本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)水利電力部提出，由水利電力部西安熱工研究所技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由華北電力試驗(yàn)研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人洪德惠。

運(yùn)行中變壓器油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
序號(hào)	項(xiàng)目	設(shè)備電壓等級(jí)kV	質(zhì)量指標(biāo)		檢驗(yàn)方法
序號(hào)	項(xiàng)目	設(shè)備電壓等級(jí)kV	投入運(yùn)行前的油	運(yùn)行油	檢驗(yàn)方法
1	外狀		透明、無(wú)雜質(zhì)或懸浮物		外觀目視
2	水溶性酸（pH值）		＞5.4	≥4.2	GB/T 7598
3	酸值，mgKOH/g		≤0.03	≤0.1	GB/T 7599或 GB/T 264
4	閃點(diǎn)（閉口），℃		≥140（10號(hào)、25號(hào)油） ≥135（45號(hào)油）	與新油原始測(cè)定值相比不低于10	GB/T 261
5	水分¹^），mg/L	330~500 220 ≤ 110及以下	≤10 ≤15 ≤20	≤15 ≤25 ≤35	GB/T 7600或 GB/T 7601
6	界面張力（25℃），mN/m		≥35	≥19	GB/T 6541
7	介質(zhì)損耗因數(shù)（90℃）	500 ≤330	≤0.007 ≤0.010	≤0.020 ≤0.040	GB/T 5654
8	擊穿電壓²^），kV	500 330 66~220 35及以下	≥60 ≥50 ≥40 ≥35	≥50 ≥45 ≥35 ≥30	GB/T 507或 DL/T 429.9
9	體積電阻率（90℃） Ω·m	500 ≤330	≥6×10¹⁰	≥1×10¹⁰ ≥5×10⁹	GB/T 5654或 DL/T 421
10	油中含氣量，% （體積分?jǐn)?shù)）	330~500	≤1	≤3	DL/T 423或 DL/T 450
11	油泥與沉淀物，% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）		＜0.02（以下可忽略不計(jì)）		GB/T 511
12	油中溶解氣體組分含量色譜分析		按DL/T 596—1996中第6、7、9章		GB/T 17623 GB/T 7252
1）取樣油溫為40~60℃
2）DL/T 429.9方法是采用平板電極；GB/T507是采用圓球、球蓋形兩種形狀電極。其質(zhì)量指標(biāo)為平板電極測(cè)定值。

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FSZ-3全自動(dòng)酸值測(cè)定儀使用說(shuō)明

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