四川成都賽可隆機(jī)械設(shè)備有限公司
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閱讀：1055發(fā)布時(shí)間：2010-7-3
主要從以下幾個(gè)方面分析
1、光源和光源分布：
原子吸收光源主要是空心陰極燈、無極放電燈、連續(xù)光源，制造空心陰極燈的技術(shù)比較成熟，沒有什么太大問題，而無極放電燈目前只有砷、鉍、鎘、銫、銣、鍺、汞、磷、鉛、鈣、銻、碲、硒、鈦、鋅幾種元素的，相對(duì)于各元素對(duì)應(yīng)的空心陰極燈具有背景小、發(fā)射強(qiáng)度大、光源干擾少的優(yōu)點(diǎn)，但其成本也高，至于連續(xù)光源是發(fā)展的技術(shù)，要配合其他部件才能發(fā)揮其*的功能?？傮w來說做為光源要求高強(qiáng)度，高穩(wěn)定性，干擾少。采購需要注意的是測定砷、汞、鉍、銻等用空心陰極燈測定時(shí)靈敏度低的元素選用無極放電燈。光源分布簡單的說就是空心陰極燈架（連續(xù)光源不考慮這個(gè)問題）的結(jié)構(gòu)，現(xiàn)在一般的原子吸收光譜儀都具備了至少兩個(gè)燈架，有的多達(dá)8個(gè)，燈多，一次予燃，可以減少測定過程中等待空心陰極燈預(yù)熱的時(shí)間，其實(shí)就這么點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)，不過VARIAN AA280FS采用了快速序列技術(shù)，據(jù)說可以達(dá)到單道掃描ICP的分析速度。在設(shè)計(jì)中有的采用固定燈架，有的采用可移動(dòng)的燈架。
2、單色器結(jié)構(gòu)：
主要有Ebert型（如熱電S系列、GBC等），C-T型（應(yīng)該是Ebert型的一種改進(jìn)）（如華洋、普析、瑞利、上海精密、島津、VARIAN、北京瀚時(shí) CAAM-2001、 JENA VAVIO 6、ZEEnit60/700、日立的等），Littrow型（如PE6/7/800的等），Echelle型（以大色散為著稱，如JENA ContrAA、PE的SIMAA6000、熱電M系列等）。其中C-T型即水平對(duì)稱設(shè)計(jì)的，比較多，由于準(zhǔn)直鏡的象差被成像物鏡抵消，因此可以消除象差影響；Ebert型的象差也比較小；Littrow型的，光學(xué)元件少，結(jié)構(gòu)緊湊，不過有較大的象差；Echelle型以較大的衍射角和較次的譜線工作，并與其他棱鏡等低色散的光學(xué)器件連用作成高色散中階梯光柵單色器，其和面陣檢測器結(jié)合，可以同時(shí)接受整個(gè)工作波長范圍的光譜信息，因此如果光源和通道具備條件的話可以進(jìn)行多元素同時(shí)分析的。我們?cè)诜止庀到y(tǒng)選擇中盡量考慮比較少光程和內(nèi)部材料（鍍膜的、全反射）對(duì)光的吸收比較少的，以免影響分析過程中光的能量損失和不穩(wěn)定，還有一個(gè)考慮就是分光系統(tǒng)能夠密封，防塵，放腐蝕，同時(shí)盡量減少其他雜散光的影響，至于雙光束的設(shè)計(jì)，各廠家針對(duì)自己的總體設(shè)計(jì)都有自己的特色，我們的要求就是只要能消除光源不穩(wěn)定對(duì)測定的影響就OK了。對(duì)于其實(shí)際使用分辨率的要求只要在光譜帶寬為0.2nm可以分辨開 Mn279.5nm和Mn279.8nm即可。
2、色散元件：
目前的一般都采用光柵做為分光器件，是光路系統(tǒng)的核心器件，作用嗎?很簡單就是把元素發(fā)射的共振線和其他發(fā)射線分開。由于空心陰極燈本身發(fā)射銳線輻射，因此在普通原子吸收中，只要求光柵具有中等分辨能力即可（對(duì)于連續(xù)光源原子吸收的要求可就高了，需要大色散的中階梯光柵或高分辨的單色器），線刻槽密度要不小于1200條/mm（中階梯光柵除外，我看現(xiàn)在各廠家的zui不好的都是 1200條/mm的，大部分都高于這個(gè)的），線色散率倒數(shù)范圍大約在1.5-3.0nm/mm（看了不少儀器樣本，基本上都不大于1.6 nm/mm），中階梯的在0.xnm/mm，例如：熱電的M系列的是0.5nm/mm, PE的SIMAA6000為0.1nm/mm（在200nm,113級(jí)）,0.4nm/mm（在800nm,28級(jí)），這個(gè)量小表明色散率大，即光柵的色散性能好哦，理論上線槽密度越大（光柵常數(shù)越?。?、焦距越長，其色散性能越好，對(duì)于具有閃耀特性的光柵，其衍射光能量主要集中在以閃耀波長為中心的一定波長范圍（這個(gè)計(jì)算需要的朋友可以參考相關(guān)手冊(cè)來計(jì)算相關(guān)的波長范圍）內(nèi)，相對(duì)于以前的普通光柵而言，具有很高的集光效率，可以把80%的能量集中到所需的波長范圍，對(duì)于雙閃耀波長的，在更廣的波長范圍內(nèi)有較高的光通量，而光柵面積的大小反應(yīng)了光柵波長選擇器的輸出功率：即光學(xué)系統(tǒng)在光路中分出譜線時(shí)，以盡可能小的強(qiáng)度損失提供有用輻射光束的能力的大小，在光柵的倒線色散率一定的情況下，光柵波長選擇器的輸出功率與光柵面積成正比，對(duì)于光柵波長選擇器性能而言，在不考慮透射、反射損失的前提下，理論上面積越大越好。
3、波長掃描及性能：
是在有自動(dòng)的前提下，也可以手動(dòng)掃描，便于儀器檢定和進(jìn)行臨近線扣背景，一般的機(jī)子都具備這個(gè)功能的，其波長重復(fù)性方面要求其不大于0.3nm，示值誤差不大于0.5nm就可以了。
4、光譜帶寬：
光譜帶寬是通過單色器出射狹縫后的光束波長區(qū)間的寬度（nm）,與光柵的倒線色散率和出射狹縫有關(guān)，而對(duì)于特定的儀器倒線色散率一定，所以只與出射狹縫成正比。如果做的樣品復(fù)雜的話，考慮有比較多的可調(diào)控制，便于消除分析過程中的鄰近線干擾和調(diào)節(jié)測定的靈敏度，如：Ni的232.0nm、231.0nm、 231.6nm要是在光譜帶寬為1nm時(shí)，沒辦法分開這3條譜線，使測定靈敏度降低，要是將光譜帶寬變成0.2nm，就可以分開了，測定靈敏度將明顯提高，一般可調(diào)選擇范圍在0.1-2.6nm，這個(gè)大部分的儀器都具備此功能，有的儀器不但可以調(diào)節(jié)狹縫寬度，還可以調(diào)節(jié)高度，這個(gè)可以在采購時(shí)測試一下，看是否對(duì)測定真的有影響。
5、檢測器：
現(xiàn)在原子吸收的檢測器主要是以普通的不同規(guī)格的PMT檢測器為主，也有的以CCD（PE6/7/800、JENA的部分機(jī)型等）為檢測器的。做為原子吸收的檢測器應(yīng)在190- 900nm范圍內(nèi)有光譜響應(yīng)，這個(gè)可以用As193.7nm和Cs852.1nm做邊緣能量檢測，要求瞬時(shí)噪聲小于0.03A，其基線穩(wěn)定性（靜態(tài)、點(diǎn)火）用銅燈30min內(nèi)應(yīng)不超出±0.0044A 。PMT檢測器通過光電轉(zhuǎn)化來檢測接受到的信號(hào)的，其光譜響應(yīng)范圍受光敏材料的限制，存在漂移和暗電流（暗電流至少要小于10-10A，暗電流越小PMT 的質(zhì)量越好），讀出噪聲相對(duì)較大，不能同時(shí)獲得連續(xù)光譜的信息，但是做為常用主要檢測器，他以增益高、靈敏度高、響應(yīng)快、成本低在原子吸收光譜儀發(fā)展中有過光輝的歷程，并且其技術(shù)現(xiàn)在也在不斷的發(fā)展更新中。而CCD檢測器是通過電子的存儲(chǔ)和轉(zhuǎn)移來檢測信號(hào)的，其量子效率高，基于對(duì)檢測信號(hào)的測量方式的不同，他相對(duì)PMT來說在配備連續(xù)光源和大色散的中階梯光柵時(shí)可以提高測定的線形范圍5-6個(gè)數(shù)量級(jí)，也可以同時(shí)進(jìn)行多元素分析。CCD檢測器在整個(gè)光譜分析區(qū)范圍內(nèi)有比較高的靈敏度，更適合微弱光的檢測，但他對(duì)弱光的檢測是基于長時(shí)間積分的基礎(chǔ)上的，因?yàn)樗且环N積分型檢測器，由于其具有zui底的分布電容，因此其讀出噪聲較低，暗電流（受溫度影響，需要制冷恒溫環(huán)境）也明顯比PMT的低。不論從光子效率、暗電流、讀出噪聲、多元素同時(shí)分析、線形范圍等各方面來說其性能都具有明顯的優(yōu)勢，是以后原子吸收光譜儀發(fā)展的一種必然局勢（如：JENA的ContrAA 連續(xù)光源AAS“世界*臺(tái)商品化連續(xù)光源原子吸收”）。
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