食品中塑化劑樣品前處理GPC/SPE*方案---適用于GC/MS,LC/MS檢測方法
　　
　　鄰苯二甲酸酯類，又稱酞酸酯，縮寫PAE，是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱。當(dāng)被用作塑料增塑劑時，一般指的是鄰苯二甲酸與4～15個碳的醇形成的酯。其中鄰苯二甲酸二辛酯是zui重要的品種。塑化劑也是鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，被廣泛用作塑料增塑劑，而近期發(fā)現(xiàn)它被非法用于食品添加劑，對人們的身體健康造成了廣泛的危害。鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)是一種環(huán)境激素，長期攝入可以影響男性生殖能力并促使女性性早熟，大量攝入會導(dǎo)致肝癌等疾病。
　　
　　鄰苯二甲酸酯類是一種脂溶性物質(zhì)，樣品進(jìn)行提取是多采取非極性溶劑進(jìn)行提取，對于含脂肪等雜質(zhì)較多的食品在進(jìn)行提取時會有大量的脂類物質(zhì)被提取出來，從而干擾后續(xù)的分析工作，故對提取的樣品溶液在儀器檢測前必須進(jìn)行凈化處理。LCTechFreestyleSeries全在線預(yù)濃縮-GPC凈化-SPE凈化-定量濃縮多聯(lián)機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行樣品前處理，有效去除油脂等大分子干擾物質(zhì)，由于樣品提取物中不僅有大分子雜質(zhì)還有小分子雜質(zhì)，有時樣品提取物僅僅經(jīng)GPC凈化還是不能達(dá)到很好的凈化結(jié)果，LCTechFreestyleSeries多聯(lián)機(jī)系統(tǒng)還提供SPE凈化模式，能很好地去除樣品中雜質(zhì)，并同時完成樣品的定量濃縮，為后續(xù)儀器檢測數(shù)據(jù)的可靠提供更有力的保障。真正意義的全自動系統(tǒng)，樣品被放入到自動進(jìn)樣器就無須人工干預(yù)，可以按照預(yù)設(shè)的程序自動完成GPC樣品凈化，SPE凈化及濃縮，定容及溶劑轉(zhuǎn)換功能，真正的平臺意義
　　
　　LCTechFreestyleSeries多聯(lián)機(jī)系統(tǒng)管線是經(jīng)過測試的*不含有增塑劑，從而杜絕了樣品凈化處理中引入污染的問題，大大提高了分析的靈敏度和可靠性。
　　
　　適用范圍除了油脂樣品外還包括任何食品和飼料樣本。
　　
　　主要技術(shù)路線：
　　
　　操作步驟：取一定量的樣品，經(jīng)過萃取后，得到提取液，經(jīng)LCTechFreestyleSeries預(yù)濃縮-凝膠凈化-定量濃縮并置換溶劑，得到樣品，采用GC/GCMS，HPLC進(jìn)行分析。
　　
　　應(yīng)用實(shí)例：
　　
　　用凝膠滲透色譜凈化-氣相色譜/質(zhì)譜分析塑料桶裝食用油中四種鄰苯二甲酸酯類增塑劑方法
　　
　　1、主要材料與儀器
　　
　　氣相色譜―質(zhì)譜儀;HP–5MS毛細(xì)管柱：30m×0.25mm×0.25μm;LCTechFreestyleSeries多聯(lián)機(jī)系統(tǒng)：德國LCTech公司;凝膠凈化柱（50cm×25mm（內(nèi)徑））：德國LCTech公司;填料為Bio–BeadsS–X3（200~400目）：。
　　
　　2、實(shí)驗(yàn)方法
　　
　　稱取0.5g（到1.0mg）待測油樣到凈化瓶中，加入10ml環(huán)己烷/乙酸乙酯（1∶1，V/V），渦旋混勻，過0.45μm濾膜后入GPC儀中凈化。收集7~21min流出組分，使用自動濃縮功能將各樣品定量濃縮至5ml。濃縮液氮?dú)獯蹈珊?，用環(huán)己烷/乙酸乙酯（1∶1，V/V）定容至1ml，供GC–MS/SIM測定。同時進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。
　　
　　3、實(shí)驗(yàn)條件
　　
　　3.1、色譜條件
　　
　　色譜柱：HP–5（30m×0.32mm×0.25μm）;升溫程序：100℃保持1分鐘，以15℃/min升至270℃;進(jìn)樣口溫度：250℃;載氣：氦氣;載氣（He）流速1.0ml/min;不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量：1.0μL。
　　
　　3.2、質(zhì)譜條件
　　
　　電子轟擊（EI）離子源;電離能量70eV;傳輸線溫度280℃;離子源溫度230℃;溶劑延遲時間7min;質(zhì)譜檢測方式：選擇離子監(jiān)測（SIM）
　　
　　結(jié)果表明，四種增塑劑在0.1mg/L~5mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;在空白油樣中添加四種增塑劑（添加水平為0.5mg/kg、5mg/kg、10mg/kg）混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，平均回收率為85.7%~108.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8%~9.2%，檢出限為0.1mg/kg~0.2mg/kg。

　　
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