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溶解氧測(cè)定注意事項(xiàng)

時(shí)間：2011/3/25閱讀：5395
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   溶解氧測(cè)定注意事項(xiàng)
       1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定，可加入*使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將*加入堿性*溶液中。
 
　　2、如水樣中含氧化性物質(zhì)（如游離氯等），應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的*去除。
 
　　3、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時(shí)，可加入1mL40％氟化鉀溶液消除干擾。
 
　　活性污泥溶解氧的測(cè)定（有氧化性物質(zhì)存在）
 
　　1 檢測(cè)有無氧化或還原物質(zhì)存在
 
　　取50ml待測(cè)水（活性污泥沉淀后去上清液）加入0.5ml濃硫酸，少量*（約0.5g），加淀粉溶液，如果溶液呈藍(lán)色，則有氧化性物質(zhì)存在。如果保持無色，加入0.2ml碘溶液，震蕩，放置30s，如果沒成藍(lán)色，則有還原物質(zhì)。
 
　　2取樣
 
　　從生物池取出水樣后，立刻用虹吸法將污泥抽入1000ml具塞細(xì)口瓶中，溢出三分之一體積，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸銅-氨基磺酸抑制劑，蓋好瓶蓋，顛倒餛勻。精致，等沉淀下沉后，將上清液吸入2個(gè)溶解氧瓶中（瓶內(nèi)不允許有氣泡）。
 
　　3 測(cè)定 *修正法（有亞硝酸鹽存在）
 
　　3.1 樣品中有氧化性物質(zhì)
 
　　3.1.1向一個(gè)溶解氧瓶中加入5ml（1+5）硫酸和1g*（吸管插入液面下），搖勻，此時(shí)游離出碘，移液管取100ml到250ml錐形瓶中，以淀粉作指示劑，用*滴定至藍(lán)色退去，記下用量V1。
 
　　3.1.2.1向另外一個(gè)溶解氧瓶中（吸管插入液面下）加入1ml硫酸錳溶液，2ml堿性*，蓋好瓶塞（瓶內(nèi)不允許有氣泡），顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。
 
　　3.1.2.2打開瓶蓋，用吸管插入液面下，加入2ml濃硫酸（吸管插入液面下），蓋好瓶蓋（瓶內(nèi)不允許有氣泡），點(diǎn)到混合至沉淀物全部溶解，放暗處5分鐘。（如果有三價(jià)鐵存在，先加入1ml40%氟化鉀溶液）
 
　　3.1.2.3移取100ml溶液至250ml錐形瓶中，用*滴定至淡黃色，加入淀粉溶液1ml，滴定至藍(lán)色剛好退去，記下用量V2。
 
　　計(jì)算 DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100
 
　　M ----*濃度
 
　　3.2 有還原性物質(zhì)（*修正法）（本廠無此情況）
 
　　4所用試劑
 
　　4.1 硫酸錳溶液 稱取120g 四水硫酸錳（MnSO4.4H2O），或者96g一水硫酸錳，用水稀釋至250ml，如果不澄清，過濾。
 
　　4.2硫酸銅-氨基磺酸抑制劑 溶解32g氨基磺酸于475g水中，溶解50g硫酸銅于500ml水中，混合，加入25ml冰乙酸，混勻。
 
　　4.3堿性*-*溶液 溶解125g*于100ml水中，溶解37.5g*于50ml水中，溶解2.5g*于水中。三者混合，加水稀釋至250ml。
 
　　4.4 重鉻酸鉀 0.025mol/l 移取0.25mol/l重鉻酸鉀25.00ml至250ml容量瓶中，加水至標(biāo)線。
 
　　4.5 1+5 硫酸
 
　　4.6 1%淀粉溶液 與cod淀粉配法一致、
 
　　4.7 *溶液 稱取3.2g*溶解于煮沸冷卻的水中，加入0.2g*，用水稀釋至1000ml，儲(chǔ)存于棕色瓶中，使用前用0.025mol/l重鉻酸鉀標(biāo)定，方法如下
 
　　于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g*，加入10ml 0.025mol/l重鉻酸鉀溶液、5ml（1+5）硫酸，蓋上塞子，搖勻，暗處靜止5min，用*滴定至淡黃色，加入1ml淀粉，繼續(xù)滴定到藍(lán)色剛好褪去，記錄用量V
     歡迎廣大相關(guān)人員：劉 86- 

 
　　

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