一、現(xiàn)在有個白色粉末樣品三氧化鋁（7um）需要用ICP光譜儀分析，我的辦法是取0.2g樣品，加入8ml王水和2mlHF，進行微波消解（程序升溫，溫度為150度）后發(fā)現(xiàn)消解罐底部還殘留大量白色物質(zhì)（估計是未消解完的三氧化鋁），且液體也是混濁的，不知道為什么？
1. 硫磷混酸試下，240度，應(yīng)該可以消解
2. 我做過氧化鋁粉末中的金屬元素，含量很低，磷硫混酸可以的，需要電熱板和石英燒杯就可以了。
3. 3mL鹽酸，1mL硝酸，1mL雙氧水，200度，試試。
4. 氧化鋁化學式Al2O3，分子量101.96。礬土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型，常見的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的剛玉為α-Al2O3，六方緊密堆積晶體，α-Al2O3的熔點2015±15℃，密度3.965g/cm3，硬度8.8，不溶于水、酸或堿。γ-Al2O3屬立方緊密堆積晶體，不溶于水，但能溶于酸和堿，是典型的兩性氧化物。
如果是γ-Al2O3,應(yīng)該只要硝酸就可以了。
二、最近上司讓用ICP測定鋁元素，可是樣品有大量的*存在，我是初接觸ICP，不知道在測定這樣的樣品時需要怎樣處理一下？
1. *不是在加如酸的時候就變了成鈉鹽了，濃度不高10%的時候不影響測定的
2. 加濃鹽酸或混酸將樣品溶解至清亮，控制一定的鹽濃度和酸度上儀器即可。關(guān)鍵在于加酸樣品要溶解
3. 碰到高鹽樣品確實是個難題,如果待測元素濃度高那還好稀釋做,,但如果待測元素濃度就很低,稀釋一下可能就檢不出了.
三、有關(guān)堿熔法溶解硅化合物的問題？什么是堿熔法？它在溶解硅化合物時應(yīng)注意什么問題呢？比如說溶解陶瓷樣品時！
1. 陶瓷真不知道用什么溶，堿溶含硅高的樣品比較好，但是堿的濃度不能過大，這樣距焰不穩(wěn)定。
2. 一般做硅化物比如陶瓷時用除硅再用高氯酸趕，雖然有點費時，但是對后續(xù)的測量有益。如果用堿熔的話，需要加入，這樣會引入高含量的鹽，對后續(xù)的樣品測定會產(chǎn)生影響，另外高鹽對霧化器也不太好。
四、1g金屬釩溶于40ml70%的硝酸中，生成的褐色沉淀物是什么，稀釋到1L無法溶解？怎么回事哦？
配制方法:
1,稱1.0000克高純釩于燒杯中,加10毫升硝酸溶解,然后用體積分數(shù)為5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻.濃度為1000PPM.
2,稱2.2956克優(yōu)級純釩酸銨于燒杯中,加10毫升硝酸溶解,用體積分數(shù)為5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻.濃度為1000PPM HF。.
五、現(xiàn)在接到純度在99.9％以上的二氧化硅粉末，要準確定量二氧化硅的含量，不知道用ICP測出來的數(shù)據(jù)可不可信，能測嗎？
關(guān)于二氧化硅的含量測試，我在網(wǎng)上里查到了動物膠凝聚重量法，鍺精礦化學分析方法－重量法測定二氧化硅量。還有高手們的建議：低于95%的二氧化硅,采用動物膠重量法,高于95%的用鉑坩堝減量法。
1. 我覺得能測，但是不怎么理想，首先是高含量樣品直接測試稀釋倍數(shù)太大，可能需要減雜法，這樣可信度就會下降。其次樣品的預處理比較麻煩，消解比較復雜，第三需要儀器配備抗霧化室等，第四ICP只能測定出Si含量不能測出SiO2。
2. 低于95%的二氧化硅,采用動物膠重量法,高于95%的用鉑坩堝減量法。這個建議是正確的.ICP直接測高含量的二氧化硅誤差較大.
3. 用跑硅，然后測雜質(zhì)，可以非常精確
4. 應(yīng)該用容量法或者質(zhì)量法測定，ICP法不可行的。
六、在測試LiCoO2,LiFePO4物質(zhì)中Li含量時,測試結(jié)果比理論值少了許多(差不多一半),樣品都是用AR級硝酸溶解的,沒有經(jīng)過稀釋,哪位大蝦有針對這些材料的消解方法的
1. 不可能啊，估計是你的處理不對，Li 的含量在3－8％之間，應(yīng)該很好測的
2. 是不是樣品中Li的含量太高了，造成信號飽和造成的
3. 如果你測試的時候樣品的水溶液濃度超過了曲線的點你是需要稀釋的，另外如果看看是不是樣品的基體干擾，如果是的話要么稍微稀釋一下。不然要進行基體匹配，那是很麻煩的
4. 這兩個物質(zhì)剛好我現(xiàn)在在測，我也用ICP-AES測定，我是這樣處理的，稱0.2000G樣品，加10ML左右的HCL基本上LICO2就可以溶解，再定容到200里面，分取5到100就可以了!
至于FeLiPO4用加HCL后等到小體積后再加硝酸，如果還不能溶的話再加高氯酸冒煙應(yīng)該就可以了，再定容到200取5到100就可以了，我測定的結(jié)果挺好的！
5. LiFePO4用硝酸溶解時，有沉淀，建議用HCl溶吧！
七、本人在用ICP做油漆en71-3時遇到以下現(xiàn)象：當樣品中檢測到Ba時加標回收率偏高，樣品測得為幾個ppm，加標回收率為99%-800%，樣品濃度越高則加標回收率也越高，Ba用455和233兩條線都是差不多；另外還出現(xiàn)過Hg和Se回收率為0的情況。本人用的是8元素的混標，曲線沒有問題，測單標也是正常，其他元素回收正常。請高手指點。
1. 多取量，內(nèi)標不要太大
2. 油漆的成分主要是有機的吧？如果這樣的話，你是不是要先低溫炭化，再用酸微波消解的？這種辦法會使ＨＧ，ＳＥ，揮發(fā)，所以導致回收率低．測鋇濃度越高，回收率越高，高的有沒超過１２０％
3. 我也是做把個元素的混標了,不知道你用的什么儀器了,應(yīng)該不會出現(xiàn)你說的情況了,自己從頭到尾檢測一下了,要是用v的儀器鋇根本就不能選哪個455這個譜線,本來鋇很靈敏的,用455連個線都成不了.我一般都是用230
