博天勝達(dá)紅外光譜儀的保養(yǎng)及壓片注意事項(xiàng)

時(shí)間：2015/12/11閱讀：1222

紅外光譜儀就是利用物質(zhì)對(duì)于不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，來(lái)進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)還有化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常是由光源，單色器，探測(cè)器還有計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。再根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型還有干涉型。對(duì)色散型雙光路的光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射以后，分子的振動(dòng)能級(jí)可以發(fā)生躍遷，透過(guò)的光束中相應(yīng)頻率的光會(huì)被減弱，造成了參比光路跟樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。
使用時(shí)應(yīng)注意的小事項(xiàng)：
1.實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線(xiàn)。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2.為了防止儀器受潮而影響到使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)該每周開(kāi)機(jī)至少要兩次，每次半天，同時(shí)要開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，是能夠每天開(kāi)除濕機(jī)。
3.如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用zui多)，實(shí)驗(yàn)室里面的CO2含量不能夠太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)該盡量少，無(wú)關(guān)的人員不要進(jìn)入，而且還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
4.紅外光譜測(cè)定zui常用的試樣制備的方法就是*(KBr)壓片法，因此為了減少對(duì)測(cè)定的影響，所用的KBr應(yīng)該是光學(xué)試劑級(jí)，至少也是要分析純級(jí)。使用之前應(yīng)該適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并且在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如果發(fā)現(xiàn)結(jié)塊的話(huà)，那么應(yīng)該重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)該透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
5.如果供試品是鹽酸鹽，因?yàn)榭紤]到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要用氯化鉀(也同*一樣預(yù)處理以后使用)代替了*進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和*壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒(méi)有區(qū)別，則可使用*進(jìn)行壓片。
6.壓片法的時(shí)候取用的供試品量一般是1～2mg，因?yàn)椴豢赡苡锰炱椒Q(chēng)量以后加入，并且每種樣品的對(duì)于紅外光的吸收程度是不一致的，故常憑經(jīng)驗(yàn)來(lái)取用。一般要求所得到的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處在10%～80%透光率范圍內(nèi)。zui強(qiáng)吸收峰的透光率如果太大(如大于30%)，那么則說(shuō)明取樣量太少；相反，如果zui強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，那么說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)都應(yīng)該調(diào)整取樣量以后重新測(cè)定。
7.壓片的時(shí)候KBr的取用量一般為200mg左右，應(yīng)該根據(jù)制片以后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，常可在光譜上觀(guān)察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8.壓片時(shí)，應(yīng)該先取供試品研細(xì)后再加入KBr然后再次研細(xì)研勻，這樣就會(huì)比較容易混勻。研磨所用到的應(yīng)該為瑪瑙研缽，因?yàn)椴Ａа欣徖锩娴谋砻姹容^粗糙，容易粘附樣品。研磨的時(shí)候應(yīng)該按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如果不按照同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程當(dāng)中使得供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而就會(huì)影響到測(cè)定結(jié)果。研磨力度不需要太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子就可以了。試樣研好后，應(yīng)該通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中
，并且盡量把試樣都鋪均勻，否則壓片以后試樣少的地方的透明度就要比試樣多的地方的低，并且因此對(duì)測(cè)定會(huì)產(chǎn)生影響。另外，如果壓好的片子上面出現(xiàn)了不透明的小白點(diǎn)，那么就說(shuō)明研好的試樣中有沒(méi)有研細(xì)的小粒子，應(yīng)該重新壓片。
9.測(cè)定用樣品應(yīng)該干燥，否則應(yīng)該在研細(xì)以后置紅外燈下烘幾分鐘使得干燥。試樣研好并在模具中裝好以后，應(yīng)該與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使得試樣中的水分可以進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后再維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10.壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用無(wú)水乙醇棉球擦洗干凈，置干燥器中保存，以免污染、銹蝕。
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