品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：食品中水分的測(cè)定
　　Nationalfoodsafetystandard
　　Determinationofmoistureinfoods
　　
　　中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
　　GB5009.3—2010
　　
　　前言
　　本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.3-2003《食品中水分的測(cè)定》和GB/T14769-1993《食品中水分的測(cè)定方法》。
　　本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.3-2003相比主要修改如下：
　　——增加了卡爾費(fèi)休法作為“第四法"；
　　——對(duì)直接干燥法中的溫度范圍進(jìn)行了修改；
　　——明確了*法和第二法公式中的單位；
　　——對(duì)減壓干燥法的適用范圍進(jìn)行了修改。
　　本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：
　　——GB/T5009.3-1985、GB/T5009.3-2003；
　　——GB/T14769-1993。
　　
　　食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
　　食品中水分的測(cè)定
　　1范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中水分的測(cè)定方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)中直接干燥法適用于在101℃～105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、
　　水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于0.5g/100g
　　的樣品。
　　減壓干燥法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測(cè)定，不適用于添加了其它原料的糖果，如奶
　　糖、軟糖等試樣測(cè)定，同時(shí)該法不適用于水分小于0.5g/100g的樣品。
　　蒸餾法適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于1
　　g/100g的樣品。
　　-3
　　卡爾*費(fèi)休法適用于食品中水分的測(cè)定，卡爾*費(fèi)休容量法適用于水分含量大于1.0×10g/100g的樣
　　-5
　　品，卡爾*費(fèi)休庫(kù)倫法適用于水分含量大于1.0×10g/100g的樣品。
　　*法直接干燥法
　　2原理
　　利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3kPa(一個(gè)大氣壓)，溫度101℃～105℃下采用揮發(fā)方法測(cè)定
　　樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過(guò)干燥前后的稱量數(shù)
　　值計(jì)算出水分的含量。

JT-K系列鹵素快速水分測(cè)定儀

　　3試劑和材料
　　除非另有規(guī)定，本方法中所用試劑均為分析純。
　　
　　3.1鹽酸：優(yōu)級(jí)純。
　　3.2*(NaOH)：優(yōu)級(jí)純。
　　3.3鹽酸溶液(6mol/L)：量取50mL鹽酸，加水稀釋至100mL。
　　3.4*溶液(6mol/L)：稱取24g*，加水溶解并稀釋至100mL。
　　3.5海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸(3.3)煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氫氧化
　　鈉溶液(3.4)煮沸0.5h，用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。
　　4儀器和設(shè)備
　　4.1扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
　　4.2電熱恒溫干燥箱。
　　
　　4.3干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。
　　4.4天平：感量為0.1mg。
　　5分析步驟
　　5.1固體試樣：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，
　　加熱1.0h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒
　　重。將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取2g～10g試樣
　　(至0.0001g)，放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過(guò)5mm，如為疏松試樣，厚度不超過(guò)10mm，加
　　蓋，精密稱量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2h～4h后，蓋好取出，放入干燥
　　器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h
　　后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒重。
　　注：兩次恒重值在后計(jì)算中，取后一次的稱量值。
　　5.2半固體或液體試樣：取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃～105℃干燥箱
　　中，干燥1.0h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重。然后稱取5g～10g試樣(精
　　確至0.0001g)，置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置
　　101℃～105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。以下按5.1自“然后再放入
　　101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右……"起依法操作。
　　6分析結(jié)果的表述
　　試樣中的水分的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算。
　　m-m
　　12
　　X=×100……………………………………………………(1)
　　m-m
　　13
　　
　　式中：
　　X——試樣中水分的含量，單位為克每百克(g/100g)；
　　m1——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
　　m2——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克(g)；
　　m3——稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量，單位為克(g)。
　　水分含量≥1g/100g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量＜1g/100g時(shí)，結(jié)果保留兩位有效
　　數(shù)字。
　　7精密度
　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。
　　第二法減壓干燥法
　　8原理
　　利用食品中水分的物理性質(zhì)，在達(dá)到40kPa～53kPa壓力后加熱至60±5℃℃，采用減壓烘干方法
　　去除試樣中的水分，再通過(guò)烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。
　　
　　9儀器和設(shè)備
　　9.1真空干燥箱。
　　9.2扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
　　9.3干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。
　　9.4天平：感量為0.1mg。
　　10分析步驟
　　10.1試樣的制備：粉末和結(jié)晶試樣直接稱?。惠^大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎，混勻備用。
　　10.2測(cè)定：取已恒重的稱量瓶稱取約2g～10g(至0.0001g)試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，將真空
　　干燥箱連接真空泵，抽出真空干燥箱內(nèi)空氣(所需壓力一般為40kPa~53kPa)，并同時(shí)加熱至所需溫度
　　60℃±5℃。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4h后，打
　　開(kāi)活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫琳婵崭稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)。取出稱量瓶，放入干
　　燥器中0.5h后稱量，并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒重。
　　11分析結(jié)果的表述
　　同6。
　　12精密度
　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
　　第三法蒸餾法
　　13原理
　　利用食品中水分的物理化學(xué)性質(zhì)，使用水分測(cè)定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據(jù)
　　接收的水的體積計(jì)算出試樣中水分的含量。本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。
　　14試劑和材料
　　甲苯或二甲苯(化學(xué)純)：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備
　　用。
　　15儀器和設(shè)備
　　15.1水分測(cè)定器：如圖1所示(帶可調(diào)電熱套)。水分接收管容量5mL，小刻度值0.1mL，容量誤
　　差小于0.1mL。
　　
　　15.2天平：感量為0.1mg。
　　16分析步驟
　　準(zhǔn)確稱取適量試樣(應(yīng)使終蒸出的水在2mL～5mL，但多取樣量不得超過(guò)蒸餾瓶的2/3)，放
　　入250mL錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75mL，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注
　　入甲苯，裝滿水分接收管。
　　加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘的餾出液為兩滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴，當(dāng)水分
　　全部蒸出后，接收管內(nèi)的水分體積不再增加時(shí)，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可
　　用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著，接收管水平面保持10
　　min不變?yōu)檎麴s終點(diǎn)，讀取接收管水層的容積。
　　17分析結(jié)果的表述
　　試樣中水分的含量按式(2)進(jìn)行計(jì)算。
　　V
　　X=×100……………………………………………………(2)
　　m
　　式中：
　　X——試樣中水分的含量，單位為毫升每百克(mL/100g)(或按水在20℃的密度0.998，20g/mL
　　計(jì)算質(zhì)量)；
　　V——接收管內(nèi)水的體積，單位為毫升(mL)；
　　m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
　　以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
　　18精密度
　　
　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
　　
　　第四法卡爾·費(fèi)休法
　　19原理
　　根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存時(shí)，1mol碘只與1mol水作用，反應(yīng)
　　式如下：
　　C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H6N[SO4CH3]
　　卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定法又分為庫(kù)侖法和容量法。庫(kù)侖法測(cè)定的碘是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的，只要電解
　　液中存在水，所產(chǎn)生的碘就會(huì)和水以1:1的關(guān)系按照化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行反應(yīng)。當(dāng)所有的水都參與了化學(xué)反
　　應(yīng)，過(guò)量的碘就會(huì)在電極的陽(yáng)極區(qū)域形成，反應(yīng)終止。容量法測(cè)定的碘是作為滴定劑加入的，滴定劑中
　　碘的濃度是已知的，根據(jù)消耗滴定劑的體積，計(jì)算消耗碘的量，從而計(jì)量出被測(cè)物質(zhì)水的含量。
　　20試劑和材料
　　20.1卡爾·費(fèi)休試劑。
　　20.2無(wú)水甲醇(CH4O)：優(yōu)級(jí)純。
　　21儀器和設(shè)備
　　21.1卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀。
　　21.2天平：感量為0.1mg。
　　22分析步驟
　　22.1卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定(容量法)
　　在反應(yīng)瓶中加一定體積(浸沒(méi)鉑電極)的甲醇，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。加入10mg
　　水(至0.0001g)，滴定至終點(diǎn)并記錄卡爾·費(fèi)休試劑的用量(V)?？枴べM(fèi)休試劑的滴定度按式
　　(3)計(jì)算：
　　
　　M
　　T=………………………………………………………………………(3)
　　V
　　式中：
　　T——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
　　M——水的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
　　V——滴定水消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的用量，單位為毫升(mL)。
　　22.2試樣前處理
　　可粉碎的固體試樣要盡量粉碎，使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。
　　22.3試樣中水分的測(cè)定
　　于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費(fèi)休測(cè)定儀中規(guī)定的溶劑浸沒(méi)鉑電極，在攪拌下用卡爾·費(fèi)
　　休試劑滴定至終點(diǎn)。迅速將易溶于上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中；對(duì)于不易溶解的試樣，應(yīng)采用對(duì)滴定杯進(jìn)行加熱或加入已測(cè)定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。建議采用庫(kù)侖
　　法測(cè)定試樣中的含水量應(yīng)大于10μg，容量法應(yīng)大于100μg。對(duì)于某些需要較長(zhǎng)時(shí)間滴定的試樣，需要
　　扣除其漂移量。
　　22.4漂移量的測(cè)定
　　在滴定杯中加入與測(cè)定樣品一致的溶劑，并滴定至終點(diǎn)，放置不少于10min后再滴定至終點(diǎn)，兩次
　　滴定之間的單位時(shí)間內(nèi)的體積變化即為漂移量(D)。
　　23分析結(jié)果的表述
　　固體試樣中水分的含量按式(4)，液體試樣中水分的含量按式(5)進(jìn)行計(jì)算。
　　(V-D×t)×T
　　1
　　X=×100……………………………………………………(4)
　　M
　　(V-D×t)×T
　　1
　　X=×100……………………………………………………(5)
　　Vρ
　　2
　　式中：
　　X——試樣中水分的含量，單位為克每百克(g/100g)；
　　V——滴定樣品時(shí)卡爾·費(fèi)休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
　　1
　　T——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)；
　　M——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
　　V——液體樣品體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
　　2
　　D——漂移量，單位為毫升每分鐘(mL/min)；
　　t——滴定時(shí)所消耗的時(shí)間，單位為分鐘(min)；
　　ρ——液體樣品的密度，單位為克每毫升(g/mL)。
　　
　　水分含量≥1g/100g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量<1g/100g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位
　　有效數(shù)字。
　　24精密度
　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

編輯：jingtaiyiqiyrj 15-06-01