滕州市瑞能分析儀器有限公司
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產品型號3900
品 牌
廠商性質生產商
所 在 地棗莊市
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更新時間:2025-10-21 11:46:12瀏覽次數(shù):259次
聯(lián)系我時,請告知來自 儀表網(wǎng)簡要描述:工業(yè)甲醇在生產過程中,為調整工藝的需要,有些生產廠家對甲醇有特殊要求。為此必須對工業(yè)甲醇的純度作出分析。 為此,瑞能分析儀器的技術骨干根據(jù)自身產品特點和分析需求,探討出以外標法定量測定甲醇中微量乙醇的色譜分析方法。
工業(yè)用甲醇純度的測定(氣相色譜法)瑞能3900
工業(yè)甲醇在生產過程中,為調整工藝的需要,有些生產廠家對甲醇要求。為此對工業(yè)甲醇的純度作出分析。
乙醇是甲醇的同系物,其物理化學性質與甲醇很相近,加之精細甲醇的純度很高(99.96%以上),主峰很寬,容易掩蓋乙醇峰,而且在多數(shù)固定液上,乙醇峰是在甲醇峰之后流出,受主峰影響嚴重,這就使得甲醇中微量乙醇的分析成為一個難題。
由于原材料和工藝過程的影響,甲醇中合有微量異丙醇,而此標準正是以異丙醇為內標物進行內標法定量測定乙醇含量的,這樣一來,就不能滿足日常高頻次分析的需求。
為此,瑞能分析儀器的技術骨干根據(jù)自身產品特點和分析需求,探討研究出以外標法定量測定甲醇中微量乙醇的色譜分析方法
1方法提要 本方法采用GDX—103色譜柱,試樣通過進樣裝置進入色譜儀,各組分在色譜柱中被分離,由熱導檢測器檢測,用校正因子面積歸一化法計算各組分的含量。
2試劑和材料 :甲醇:分析純;載氣(補充氣):氮氣,純度大于99.99%; 燃氣:氫氣,純度大于99.99%; 助燃氣:空氣,經(jīng)硅膠,分子篩充分干燥和凈化; 乙醇:分析純。 固定相:GDX-103。
3 儀器和設備 :(1) 3900氣相色譜儀柱箱溫度可控制在±0.5℃,有熱導檢測器,對質量分數(shù)不大于0.01%的待測各組分所產生的峰高應大于噪聲的兩倍。(2) 進樣器微量注射器:5μL; (3) 色譜柱:不銹鋼柱,3m×Ф3mm 4.3.1 色譜柱的填充方法及固定相的裝入量 將色譜柱的出口端(與檢測器相接的一端)用少許玻璃棉和金屬網(wǎng)堵塞,然后從出口端抽真空,邊抽真空邊再輕輕敲打下裝入固定相,固定相的裝入量為1.8g/m。 色譜柱的老化 使用前于100℃老化8h以上,老化時的載氣流速與分析樣品時的流速相同。(4) 數(shù)據(jù)處理機 色譜數(shù)據(jù)處理機,可輸入所需的峰形參數(shù)校正因子和時間程序,能正確積分和計算。 (5) 樣品 采樣按GB6680之規(guī)定進行。
4 操作步驟 : 瑞能色譜儀和處理機操作條件的設定3900色譜儀啟動后,.進行調節(jié),以達到下列典型的分析條件: 色譜柱溫度:75℃或由使用者選擇合適的色譜柱箱溫度。 檢測器溫度:130℃或由使用者選擇合適的檢測器溫度汽化室溫度:130℃或由使用者選擇合適的汽化室溫度。 載氣:氫氣,流量45mL/min或由使用者選擇合適的載氣流速,以達到較好的分離效果。進樣量:2μL。
5對于任一樣品,均需以兩次重復測定的算術平均值表示其分析結果,保留至小數(shù)點后兩位。 同一操作人員,使用同一臺儀器對同一試樣在相同的條件下,用正常和正確的操作方法進行重復測定,其兩次測定結果之差,其不大于0.02%

本公司有各種色譜配件和耗材,歡迎來圖加工,,網(wǎng)上下單。
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主營產品:氣相色譜儀,液相色譜儀,專用色譜儀,色譜配件及耗材,實驗室裝置,純水機,進樣器,氣體發(fā)生器,氣體凈化器,熱解析儀,油巖綜合評定儀等
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