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閱讀:133發(fā)布時間:2025-12-17
毛細管柱常見問題的解決方法
分析常見問題的解決方法如下
一、峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.進樣問題
2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值
3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速w>|^.1.$,
6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載,減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度)
三、拖尾峰
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝}
2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4.柱損壞:更換柱
5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
毛細管分析常見問題的解決
四、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
2.檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和進樣器
3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管
6.載氣流速不在儀器/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo),予以驗證。
7.檢測器出毛病:參照儀器使用手冊進行檢查
8.進樣器隔墊流失:老化或更換隔墊
五、同一根柱保留時間長短不一
1.柱溫太低或太高,檢查并調(diào)整柱溫。
2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當(dāng)?shù)?,?jīng)標(biāo)定氣源測量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請檢查并修復(fù)
4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱
5.樣品超載,減少樣品進樣量。
6.記錄儀出毛病,檢查記錄儀
7.載氣控制不協(xié)調(diào),檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換
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