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技術(shù)文章

紅外光譜儀的制樣方法和要求是什么?

閱讀:535發(fā)布時間:2025-12-18


       紅外光譜儀的制樣方法和要求是什么?

紅外
制樣方法
一、紅外光譜法對試樣的要求 
紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應(yīng)要求: 
 ?。?)試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì),純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對照。多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。 
 ?。?)試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收,會嚴(yán)重干擾樣品譜,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。 
 ?。?)試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng),以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。 
二、制樣的方法 
  1 .氣體樣品 
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。 
  2 . 液體和溶液試樣 
 ?。?)液體池法 
  沸點較低,揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。 
 ?。?)液膜法 
沸點較高的試樣,直接直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。 
對于一些吸收很強(qiáng)的液體,當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。 
  3 . 固體試樣 
 ?。?)壓片法 
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,置于模具中,用5~10MPa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,即可用語測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。 
 ?。?)石蠟糊法 
將干燥處理后的試樣研細(xì),與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測定。 
  (3)薄膜法 
主要用于高分子化合物的測定??蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴谥苹驂褐瞥赡ぁR部蓪⒃嚇尤芙庠诘头悬c的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定。 
  當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測量。 


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