精密稱取正丙醇適量，用水制成每1ml中含500μg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。精密稱取甲醇、乙醇和丙酮適量，用水制成每1ml各含450μg、750μg和750μg的溶液作為對照品貯備液；精密量取對照品貯備液5ml與內(nèi)標(biāo)溶液5ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密稱取本品0.75g,置50ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液5ml溶解并用水稀釋至刻度,搖勻，作為供試品溶液。精密量取對照品溶液與供試品溶液各5.0ml, 分別置于頂空進(jìn)樣瓶中，密封,照殘留溶劑測定法（附錄Ⅷ P 法）測定，以聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，柱溫為60℃；進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃。平衡時間為45分鐘。取對照品溶液頂空進(jìn)樣,各成分峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算,均應(yīng)符合規(guī)定。
