食品原物料與成品中增塑劑的分析：安捷倫科技整體解決方案
近日來，塑化劑事件愈演愈烈，這是繼三聚氰胺事件后，又一重大食品安全危機。從中國臺灣、香港到中國大陸，乃至亞太及世界其他國家，民眾聞“塑"色變。而且，最近某藥廠生產(chǎn)的抗生素粉針劑中也被發(fā)現(xiàn)含有塑化劑。在塑化劑事件發(fā)生后，安捷倫科技公司在最短的時間內開發(fā)出準確、靈敏、高效的檢測方法解決方案，包括復雜食源性基質中高靈敏度定量分析和準確的定性鑒別。圖1展示了安捷倫科技用于增塑劑分析解決方案的技術平臺，包括GC、GC-MS、HPLC/UHPLC-MS (QQQ、SQ和QTOF質譜技術)，安捷倫高效液相和質譜技術的進展（超高壓液相色譜和高分辨率飛行質譜等）在增塑劑高靈敏度和高通量分析平臺中發(fā)揮著重要作用，鄰苯二甲酸酯類是塑膠工業(yè)中常見的增塑劑。根據(jù)研究，鄰苯二甲酸酯類物質屬于干擾生物體內分泌的環(huán)境荷爾蒙類化合物，進入體內后會造成內分泌失調，阻害生物體生殖機能，引發(fā)惡性腫瘤，容易造成畸形兒。目前已證明，長期處在具鄰苯二甲酸酯類的環(huán)境中，可能引發(fā)氣喘現(xiàn)象、罹患毒性多角神經(jīng)炎；對身體具相當?shù)奈：π?。當前，國家質檢總局已經(jīng)部署了全國范圍內相關食品和食品添加劑生產(chǎn)企業(yè)的全面排查。凡發(fā)現(xiàn)食品、食品添加劑中含有鄰苯二甲酸酯類物質的將立即查封處理，查清問題原因和原料采購來源、產(chǎn)品銷售去向，發(fā)現(xiàn)非法添加的立即移交司法機關予以嚴懲。
由于人類對于鄰苯二甲酸酯類的龐大需求量，使得各國在工業(yè)上大量制造并對整個生態(tài)環(huán)境造成不小的污染。除此之外， 鄰苯二甲酸酯也廣泛使用于指甲油及其他化妝品、染料、PVC 地板、人工皮革及一些黏著劑。塑膠中添加的鄰苯二甲酸酯類有下列六種：
1. Diisononyl Phthalate (DINP) 鄰苯二甲酸二異壬酯
2. Di-n-octyl Phthalate (DNOP) 鄰苯二甲酸二辛酯
3. Diisodecyl Phthalate (DIDP) 鄰苯二甲酸二異癸酯
4. Bis-(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP) 鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
5. Dibutyl Phthalate (DBP) 鄰苯二甲酸二丁酯
6. Benzylbutyl Phthalate (BBP) 鄰苯二甲酸苯基丁酯
（https://extranet.chem.agilent.com/zh-CN/products/instruments/lc/Pages/default.aspx）被用于對鄰苯二甲酸酯類進行分析，氣相色譜（http://www.chem.agilent.com/zh-CN/Products/instruments/gc/Pages/default.aspx）質譜儀也被用于分析膳食和嬰兒食品（http://www.chem.agilent.com/zh-CN/solutions/foodtesting-agriculture/Pages/default.aspx）。本方法介紹了當前符合法規(guī)的分析方法，使用安捷倫-快速液相串聯(lián)質譜儀（http://www.chem.agilent.com/zh-CN/Products/instruments/ms/lc-ms/systems/6410triplequadrupolelcms/pages/default.aspx）
，同時搭配簡單萃取與稀釋的樣品前處理方法，可同時分析13種鄰苯二甲酸酯類增塑劑：DMP、 DEP、 DAP、 DPP、 DBP、BBP 、 DCP (Dicyclohexyl phthalate) 、 DNHP、 DEHP、 DEHA、 DNOP、DINP和DIDP。
13種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的分析方法
樣品前處理: 秤取1g樣品,加入45ml MeOH 進行提取和震蕩30min, 降溫后用MeOH 定容到50ml,3500rpm離心,取上清液裝瓶,待測 (目前DEHP在食品加工品檢測上,并沒有標準的樣品前處理,此方法來自中國臺灣FDA的參考方法)
儀器配置
1200 RRLC
6410 QQQ
?。╤ttp://www.chem.agilent.com/zh-CN/Products/instruments/ms/lc-ms/systems/6410triplequadrupolelcms/pages/default.aspx）
實驗方法：
Column: Agilent Eclipse-plus-C18, 2.1X100mm, 1.8um
Flow Rate=0.55ml/min
Column Oven: 50’C
Mobile phase:
A: H2O+5mM ammonium formate ( or ammonium acetate)
B: MeOH
Min A B Flow (ml/min)
0 10 90 0.2
5 10 90 0.55
6 0 95 0.55
8 0 95 0.55
8.1 .0 100 0.55
10 0 100 0.55
Post time=2 min
Injection volume: 10ul
Agilent ESI source parameters
Dry gas Temp: 350 C
Dry gas flow: 10L/min
Nebulizer gas: 40psi
Capillary voltage: 4000V
Delta EMV=100V
Segament MRM scan
