關(guān)于使用的五個(gè)方法步驟
在過(guò)程要求樣品以溶液形式存在，沒(méi)有干擾，而且有足夠的濃度以被檢測(cè)。固相萃取的發(fā)展過(guò)程分為五步：
步 選擇萃取管
1.正相柱、反相柱、吸附柱：樣品質(zhì)量不超過(guò)填料質(zhì)量的5%。
2.LC-SAX和LC-SCX柱：其吸附劑容量為0.2毫當(dāng)量/克
（1毫當(dāng)量=1毫摩爾的[+1]或[-1]帶電荷物質(zhì)）。
3.LC-NH2和LC-WCX柱：離子交換容量由應(yīng)用決定。
樣品基質(zhì)是水溶液 |
帶電荷 | 弱陰離子和酸性：LC-SAX或LC-NH2 強(qiáng)陰離子和酸性：要回收LC-NH2，無(wú)回收LC-SAX |
弱陽(yáng)離子和堿性：LC-SCX或LC-WCX 強(qiáng)陽(yáng)離子和堿性：要回收LC-WCX，無(wú)回收LC-SCX |
中性 | 用LC-SAX、LC-SCX除干擾物 |
樣品基質(zhì)是有機(jī)溶液 |
帶電荷 | 試用反相或離子交換萃取 |
中 性 | 試用反相萃取 |
第二步 預(yù)處理萃取管
反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如甲醇，預(yù)處理。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，以允許更有效地潤(rùn)濕硅膠表面。這些溶劑通常與洗脫劑一樣是用于消除固相萃取管上的雜質(zhì)對(duì)分析物的干擾，正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。離子交換填料:對(duì)于非極性有機(jī)溶劑中的樣品，用樣品溶劑來(lái)預(yù)處理。對(duì)極性溶劑中的樣品，用水溶性有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。為了使填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持潤(rùn)濕，允許大約1ml的預(yù)處理溶劑在管過(guò)濾片上。
第三步 加入樣品
當(dāng)過(guò)量體積的水溶液被萃取時(shí)，反相硅膠填料漸漸減少預(yù)處理時(shí)所獲得的溶劑化層。這就會(huì)降低萃取效率和樣品的回收率。如果回收率較低或重現(xiàn)性不好，可能是分析物流失。為使適當(dāng)?shù)幕衔锉Ａ粼谔盍仙?，洗脫或沉淀不要化合物，要調(diào)節(jié)pH、鹽的濃度和樣品溶液在有機(jī)相中的含量。為了避免堵塞固相萃取管的過(guò)濾片，如果可能，在萃取之前預(yù)先過(guò)濾或離心樣品。流速會(huì)影響某些化臺(tái)物的保留。一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于離子交換，流速小應(yīng)大于2ml／min；對(duì)于其它上的固相萃取管，流速不應(yīng)大于5ml／min；如果時(shí)間不是一個(gè)確定因素的話，滴速。
第四步 沖洗填料
若分析物被保留在填料上，用一種不能洗脫所要化合物的溶液，去沖洗掉不要的物質(zhì)。沖洗液不超過(guò)一個(gè)管體積。為消除不要的、可能保留很弱的物質(zhì)，用比樣品基質(zhì)強(qiáng)，但其強(qiáng)度又不至于洗脫分析物的的溶劑去沖洗填料。典型的溶液可含有比最后洗液少一點(diǎn)的有機(jī)或無(wú)機(jī)鹽，也可以調(diào)節(jié)不同的pH。與最后洗脫液不同極性的純?nèi)軇┗蛉軇┗旌衔锟蔀橛杏玫南疵撘海ㄒ?jiàn)表A）。如果選用分析物不被保留在填料上的方案，則應(yīng)用相當(dāng)于一管體積的樣品溶劑去洗脫管上的分析物。在這種情況下，沖洗是作為洗脫來(lái)完成萃取過(guò)程。
第五步 洗脫感興趣的化合物
用少量能洗脫分析物的溶液去沖洗填料（一般2ml-200 ml，取決于管的大?。┯脙纱紊倭恳后w洗脫分析物比用一次大體積更有效，當(dāng)洗脫液停留在填料上為20秒到1分鐘時(shí)，分析物的回收率。這一步滴速是利的。
· 對(duì)于反相、正相和離子交換過(guò)程，一般五步全都需要進(jìn)行；
· 對(duì)于樣品凈化過(guò)程，只需要前三步，并且在第三步，分析物將隨著樣品從管內(nèi)流出而收集，干擾雜質(zhì)保留在吸附劑上。
表A 常用溶劑的性質(zhì)
正 己 烷 | 異 辛 烷 | 四 鹵 化 碳 | 三 鹵 甲 烷 | 二 鹵 甲 烷 | 四 氫 呋 喃 | 乙 醚 | 乙 醚 乙 脂 | 丙 酮 | 乙 氰 | 異 丙 醇 | 甲 醇 | 水 | 醋 酸 |
非極性 極性 |
以上是關(guān)于使用的五個(gè)步驟，
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