通過不同的吸收液對于氨氮蒸餾的回收率有明顯的差異,針對《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法HJ535-2009》中蒸餾方法中選擇硼酸溶液作為吸收液有異議。文中列舉三種吸收液和硼酸溶液相比較,通過一系列的實(shí)驗(yàn)來證實(shí)無氨水、鹽酸、硫酸、硼酸溶液作為蒸餾吸收液的各自回收率,發(fā)現(xiàn)選擇0.01 mol/L的鹽酸溶液、0.01 mol/L硫酸溶液和無氨水作為蒸餾的吸收液效率非?？捎^,*可以代替目前國標(biāo)以20 g/L硼酸吸收液的不足。
氨氮是以游離態(tài)的氨或者銨離子存在于水體中,通過與納氏試劑反應(yīng)形成淡紅棕色絡(luò)合物,在420nm處進(jìn)行分光光度計(jì)比色測量吸光度。而絮凝沉淀法和蒸餾法則是測試氨氮前處理的兩種主要手段,文中則研究探討蒸餾法。1儀器與試劑(1)輕質(zhì)氧化鎂:不含碳酸鹽,在500下加熱氧化鎂,以除去碳酸鹽。(2)納氏試劑:(--氫氧化鉀溶液),稱取15.0g氫氧化鉀,溶于50mL水中,冷卻至室溫。稱取5.0g,溶于10mL水中,在攪拌下,將2.50g粉末分多次加入溶液中,直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時(shí),充分?jǐn)嚢杌旌?并改為攪拌混合,并改為滴加飽和溶液,當(dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加。(3)指示劑:c=0.5g/L,稱取0.05g溴百里酚藍(lán)溶于50mL水中,加入10mL無水乙醇,用水稀釋在100mL。(4)氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(c=10mg/L):吸取10mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液于1000mL容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線。
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