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技術(shù)文章

上海昕瑞-離子色譜儀測定飲用水中余氯含量

閱讀:348發(fā)布時(shí)間:2022-2-26

在我國范圍內(nèi),人們經(jīng)常使用氯類殺菌劑對(duì)微生物進(jìn)行有效的控制,我國飲用水的國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750.10-2006余氯采用N.N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)分光光度法和四甲基聯(lián)*的比色法進(jìn)行測定,這兩種方法因采用顯色劑價(jià)格昂貴、穩(wěn)定性差或致癌性,存在一定弊病。本文采用離子色譜法對(duì)飲用水中的余氯進(jìn)行檢測,并與國標(biāo)法進(jìn)行比較,確保水質(zhì)質(zhì)量達(dá)到國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)要求。1材料與方法1.1原理對(duì)于飲用水,與其中的余氯發(fā)生反應(yīng)之后,就會(huì)生成硝酸鹽;然后對(duì)反應(yīng)之后的溶液進(jìn)行獲取,讓其進(jìn)入到離子色譜儀,形成離子色譜圖;最后根據(jù)硝酸鹽氮中的峰面積變化情況對(duì)余氯含量進(jìn)行計(jì)算,其中采用的化學(xué)方程式為:Cl2+NO2+H2O=NO3+2HCl1.2材料(1)對(duì)于飲用水,在進(jìn)行余氯測定的時(shí)候,采用的儀器戴安離子色譜儀ICS-2100。(2)試劑,采用的試劑主要包括:、草酸以及次氯酸鈉溶液等。1.3方法(1)制備空白管應(yīng)該使用50.00ml澄清水樣裝進(jìn)比色管中,制作成空白管。要想有效避免很高濃度的余氯對(duì)色譜柱造成影響,在進(jìn)行空白管制取之前對(duì)水樣中的余氯含量進(jìn)行估計(jì),如果余氯含量大于10mg/L,就應(yīng)該先取出適量的水樣,且在二級(jí)實(shí)驗(yàn)室中用水稀釋之后,再進(jìn)行水樣的吸取和稀釋。同時(shí)進(jìn)行余氯估算的方法是:使用50.0ml水樣在三角燒瓶中,并且加入0.5ml溶液,將其攪拌均勻之后,蘸取少量的溶液在淀粉試紙條,倘若試紙條的顏色變藍(lán),就說明余氯超過了10mg/L,如果不是藍(lán)色就說明余氯含量沒有達(dá)到10mg/L(2)獲取50.00ml澄清水樣,將其放在比色管中,隨后加入1.0ml溶液,將其混合在一起攪拌均勻,并且靜靜的放置20分鐘。(3)制備硝酸鹽氮首先要對(duì)硝酸鹽氮進(jìn)行吸取,將0.00,0.10,0.50,5.00,10.00,15.00,25.00,50.00ml等溶液分別放在8支比色管中;然后將他們放在二級(jí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)用水進(jìn)行混合均勻;最后加入1.0ml溶液,將其混合均勻之后放在溫度適宜的室內(nèi)靜靜的放置20分鐘。(4)對(duì)色譜進(jìn)行分析色譜分析條件:采用陰離子色譜柱;淋洗液:主要是和*;溶液;流量在0.8ml/min;柱子溫度是40以及定量方法:峰面積(mV.s)。將(2)和(3)各個(gè)管道反應(yīng)之后的溶液與(1)中的空白管中的液體,按照順序經(jīng)過濾膜進(jìn)入到離子色譜儀,制成如圖1所示的色譜圖:(5)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線縱坐標(biāo)是以NO3N的峰面積,與其相對(duì)應(yīng)的含量是橫坐標(biāo),其中回歸的方程式是:y=38506x+40,其中Y表示峰面積,X表示硝酸鹽氮的含量。(6)計(jì)算(Cl2)/(mg/L)=(A-A0)5.061000/V1000式中(Cl2)表示游離氯的含量,單位是mg/L;A表示樣品管溶液中在曲線上的硝酸鹽氮含量g;A0表示空白管溶液中在標(biāo)準(zhǔn)曲線上的硝酸鹽氮含量g;5.06表示1微克硝酸鹽氮消耗的余氯,V表示水樣的體積ml。2結(jié)果分析2.1的用量對(duì)測定結(jié)果的影響在50.0ml水樣中放入游離氯500g的溶液,隨后在水樣中分別加入0.00,25.0,125,250,375,500,625,750g之后,按照本方法對(duì)余氯數(shù)值進(jìn)行測定,如果加入的含量在500g以下,實(shí)際測定出來的余氯數(shù)值就比已知值小;如果加入的含量超過了500g,那么實(shí)際測定出來的數(shù)值跟已經(jīng)值相同。


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