煤灰熔融性的測定方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤灰煤灰熔融性測定的定義、方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)條件，操作手續(xù)以及精密度等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文，本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性。
GB212─91 煤的工業(yè)分析方法
3 定義
3.1 變形溫度（DT）
灰錐或棱開始變圓或彎曲時(shí)的溫度（圖1DT）。
注：如灰錐尖保持原形則灰錐體收縮和傾斜不算變形溫度。
3.2 軟化溫度（ST）
灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時(shí)的溫度（圖1ST）。
3.3半球溫度（HT）
灰錐形彎曲至近似半球形，即高約等于底長的一半時(shí)的溫度（圖1 HT）
3.4 流動(dòng)溫度（FT）
灰錐熔化展開成高度在1.5mm以下的薄層時(shí)的溫度（圖 1 FT）
4 方法提要
將煤灰制成一定尺寸的三角錐，在一定的氣體介質(zhì)中，以一定的升溫速度加熱，觀察灰錐在受熱過程中的形態(tài)變化，觀測并紀(jì)錄它的四個(gè)特征熔融溫度：變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動(dòng)溫度。
5 試劑和材料
5.1 氧化鎂（HG/T 2573）：工業(yè)品，嚴(yán)細(xì)至粒度小于0.1mm。
5.2 糊精：化學(xué)純，配成100g/L溶液。
5.3 碳物質(zhì)：灰分低于15%，粒度小于1mm的無煙煤、石墨或其他碳物質(zhì)。
5.4 參比灰：含三氧化二鐵20%~30%的煤灰，預(yù)先在強(qiáng)還原性（的氫氣或一氧化碳或它們與惰性氣體的混合物構(gòu)成的氣氛），弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融特征溫度，在例常測定中以它作為參比物來檢定試驗(yàn)氣氛性質(zhì)。
5.5 二氧化碳
5.6 氫氣（GB/T 3634）或一氧化碳。
5.7 剛玉舟（圖4）：耐溫1500℃以上，能盛足夠量的碳物質(zhì)。
5.8 灰錐托板：在1500℃下不變形，不與灰錐作用，不吸收灰樣，灰錐托板可購置或按下述方法制做：
取適量氧化鎂（5.1），用糊精溶液（5.2）潤濕成可塑狀。將灰錐托板摸（6.4.5）的墊片放入模座，用小刀將鎂砂鏟如模中，用小錘輕輕捶打成型。用頂板將成型托板輕輕頂出，先在空氣中干燥，然后在高溫爐中逐漸加熱到1500℃
除氧化鎂外，也可用三氧化二鋁或用等質(zhì)量比的高嶺土和氧化鋁粉混合制作托板
6 儀器和設(shè)備
6.1 高溫爐：凡滿足下列條件的高溫爐都可使用：
6.1.1 能加熱到1500℃以上；
6.1.2 有足夠的恒溫帶（各部位溫差小于5℃）；
6.1.3 能按規(guī)定的程序加熱；
6.1.4 爐內(nèi)氣氛可控制為弱還原性和氧化性；
6.1.5 能在試驗(yàn)過程中觀察試樣形態(tài)變化。
圖3 為一種適用的管式硅碳管高溫爐。
6.2 鉑銠-鉑熱電偶及高溫計(jì)：測量范圍0～1500℃，zui小分度5°k，加氣密剛玉保護(hù)管使用。
6.3 灰錐模子（圖2）：由對(duì)稱的兩個(gè)半構(gòu)成的黃銅或不銹鋼制品。
6.4 灰錐托板模（圖5）：由模座、墊片和頂板三部分構(gòu)成，用硬木或其他堅(jiān)硬材料制做。
6.5 常量氣體分析器：可測定一氧化碳，二氧化碳和氧氣含量。
7 試驗(yàn)條件
7.1 試樣形狀和尺寸
試樣為三角錐體，高20mm,低為邊長7mm的正三角形,錐體的一側(cè)面垂直于底面.
7.2 試驗(yàn)氣氛及其控制
7.2.1 弱還原性氣氛,可用下述兩種方法之一控制:
7.2.1.1 爐內(nèi)通入（50±10）%（V/V）氫氣和50±10）%（V/V）二氧化碳混合氣體,或（40±5）% （V/V）的一氧化碳和（60±5）% （V/V）的二氧化碳混合氣體.
7.2.1.2 爐內(nèi)封入碳物質(zhì)（5.3）
7.2.2 氧化性氣氛,爐內(nèi)不放任何碳物質(zhì),并使空氣自由流通.
8 試驗(yàn)步鄹
8.1 灰的制備
取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣,按GB212─91規(guī)定將其*灰化,然后用瑪瑙研缽研細(xì)至.01mm以下.
8.2 灰錐的制做
取1～2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴糊精溶液（5.2）潤濕并調(diào)成可塑狀，然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型。用小尖刀將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，于空氣中風(fēng)干或于60℃下干燥備用。
注：除糊精溶液外，可視煤灰的可塑性用水或100g/L的可溶性淀粉溶液。
9 測定手續(xù)
9.1 在弱還原性氣氛中測定
用糊精水溶液（5.2）將少量氧化鎂（5.1）調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板（5.8）的三角坑內(nèi)，并使灰錐垂直于底面的側(cè)面于托板表面垂直。
將帶灰錐的托板置于剛玉舟（5.7）上。如用封碳法來產(chǎn)生弱還原性氣氛，則預(yù)先在舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)（5.3）。
打開高溫爐（6.1）爐蓋，將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)、至灰錐位于高溫帶并緊鄰電偶（6.2）熱端（相距2mm左右）。
關(guān)上爐蓋，開始加熱并控制升溫速度為：
900℃以下，15～20℃/min；
900℃以上，（5±1）℃/min。
如用通氣法產(chǎn)生弱還原性氣氛，則從600℃開始通入氫氣或一氧化碳和二氧化碳混合氣體（7.2.1.1），通氣速度以能避免空氣滲入為準(zhǔn)。
隨時(shí)觀察灰錐的形態(tài)變化（高溫下觀察時(shí)，需帶上墨鏡），記錄灰錐的四個(gè)熔融特征溫度-變形溫度、軟化溫度]半球溫度和流動(dòng)溫度。
待全部灰錐都達(dá)到流動(dòng)溫度或爐溫升至1500℃時(shí)斷電、結(jié)束試驗(yàn)。
待爐子冷卻后，取去剛玉舟、拿下托板，仔細(xì)檢查其表面，如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用，則另換一種托板重新試驗(yàn)。
9.2 在氧化性氣氛下測定
測定手續(xù)與9.1條相同，但剛玉舟內(nèi)不放任何含碳物質(zhì)，并使空氣在爐內(nèi)自由流通。
10 試驗(yàn)氣氛性質(zhì)的檢查
定期或不定期地用下述方法之一檢查爐內(nèi)氣氛性質(zhì)；
10.1 參比灰錐法
用參比灰（5.4）制成灰錐并測試其熔融性特征溫度（ST、HT和FT）如其實(shí)際測定值與弱還原性氣氛下參比值相差不超過50℃，則證明爐內(nèi)氣氛為弱還原性；如超過50℃，則根據(jù)它們與強(qiáng)還原性或氧化性氣氛下的參比值的接近程度以及剛玉舟中碳物質(zhì)的氧化情況來判斷爐內(nèi)氣氛。
10.2 取氣分析法
用一根氣密剛玉管從爐子高溫帶以一定的速度（以不改變爐內(nèi)氣體組成為準(zhǔn)，一般為6～7mL/min）取出氣體并進(jìn)行成分分析。如在1000～1300℃范圍內(nèi)，還原性氣體（一氧化碳、氫氣和甲烷等）的體積百分含量為10%～70%，同時(shí)以下它們的總體積和二氧化碳的體積比不大于1︰1、氧含量低于0.5%，則爐內(nèi)氣氛為弱還原性。
11 精密度
煤灰熔融性測定的精密度如表1規(guī)定。
12 試驗(yàn)記錄和報(bào)告
12.1 記錄灰錐的四個(gè)熔融特征溫度：DT、ST、HT、和FT，計(jì)算重復(fù)測定的平均值并化整到10℃報(bào)出。
12.2 記錄試驗(yàn)氣氛性質(zhì)及控制方法。
12.3 記錄托板材料及試驗(yàn)后和表面狀況。
12.4 記錄試驗(yàn)過程中產(chǎn)生的燒結(jié)，收縮、膨脹和鼓泡等現(xiàn)象及其相應(yīng)溫度。
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