微波消解儀稱樣量取原則與注意事項
閱讀：39發(fā)布時間：2025-6-3
微波消解儀稱樣量取原則與注意事項
微波消解儀操作流程及注意事項
1.微波消解儀試驗前準備：
檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.微波消解儀稱樣：
用萬分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：
?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
?、蹖τ诜磻?yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g以內(nèi)。
3.微波消解儀加消化試劑：
將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.微波消解儀密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴口。
5.微波消解儀反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管，螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。
6.微波消解儀蓋保護罩：
將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。
