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X熒光分析儀兩大分析方法

閱讀:1239      發(fā)布時間:2014-10-28
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X熒光在線分析儀中主要分為能量色散與波長色散分析技術(shù)。


能量色散分析技術(shù)

能量色散分析儀只有一個探測器,X熒光在線分析儀對測量X射線能量范圍是不受限制的,而且這個探測器能同時測量到所有能量的X射線。也就是說只要激發(fā)樣品的X射線的能量和強(qiáng)度能滿足激發(fā)所測樣品的條件,對一組分析的元素都能同時測量出來。一般有以下三種基本類型的探測器可用于測量X射線:密封式或流氣式充氣探測器、閃爍探測器、半導(dǎo)體探測器。


   能量色散的條件是當(dāng)樣品被激發(fā)后產(chǎn)生的X射線通過窗口進(jìn)入探測器?探測器把X射線能量轉(zhuǎn)換成電荷脈沖,每個X射線光子在探測器中生成的電荷與該光子的能量成正比。該電荷被轉(zhuǎn)換成電壓脈沖,當(dāng)這些電壓脈沖經(jīng)充分放大后,被送入脈沖處理器,脈沖處理器把這些代表著各個元素的模擬信號再轉(zhuǎn)換成為數(shù)字信號,由計算機(jī)進(jìn)行分類,分別存入多道分析器(MCA)的相應(yīng)通道內(nèi),一般使用1024-2048道MCA.這些通道覆蓋了分析的整個能量范圍。



波長色散系統(tǒng)

  
   波長色散系統(tǒng)分析儀是用多個衍射晶體分開待測樣品中各元素的波長,由此對元素進(jìn)行測量。晶體被安裝在適當(dāng)位置,以滿足布拉格定律的要求。

X熒光在線分析儀和其它光譜分析一樣,也是一種相對分析。這就是說,要有一套參考標(biāo)樣,這些參考標(biāo)樣能夠在可能感興趣的范圍內(nèi)覆蓋所測元素。首先對這些標(biāo)樣進(jìn)行測量,記錄欲分析元素的強(qiáng)度,建立濃度(含量)、強(qiáng)度(CPS)校準(zhǔn)曲線,存入處理數(shù)據(jù)的計算機(jī),供以后分析同一類型未知樣品時使用。

  zui簡單的校準(zhǔn)線是直線,強(qiáng)度與濃度的依賴關(guān)系反映儀器的靈敏度。

  另外由于校準(zhǔn)線要在很長一段時間內(nèi)使用,所以應(yīng)對儀器的漂移作出調(diào)整,盡管這種漂移不大,但它確實(shí)存在。這可以通過對每個分析元素選用高、低兩個參考點(diǎn)來實(shí)現(xiàn)。制備若干被稱作SUS(調(diào)整樣)的特殊樣品,它們含有適量的分析元素,有很好的長期穩(wěn)定性。利用它們可以求出高、低強(qiáng)度值。實(shí)際上大型波散分析儀在國外均化非常好,原料穩(wěn)定的水泥生產(chǎn)企業(yè)常常使用這種校準(zhǔn)方法,我國少數(shù)條件好的企業(yè)也采用了這一簡單的方法,效果比較好。


   對于我國大型水泥生產(chǎn)企業(yè)和原料來源基本穩(wěn)定均化較好的生產(chǎn)線,用能量色散型儀器也能較好地解決檢測分析問題。

 
    實(shí)際上在我國水泥生產(chǎn)企業(yè)推廣應(yīng)用XRF技術(shù)從總體上看不是很成功,除了少數(shù)幾個企業(yè)使用的基本發(fā)揮作用外,絕大多數(shù)都沒有發(fā)揮作用,甚至我國水泥行業(yè)中形成了一種定論:只有波長色散系統(tǒng)能解決水泥生產(chǎn)行業(yè)的分析問題,能量色散不能解決或不適應(yīng)水泥行業(yè)應(yīng)用。我國水泥行業(yè)是一種有中國自己特色的行業(yè)。首先從規(guī)模、條件、發(fā)展、歷史方面都是無法同上的水泥行業(yè)相比,只有少數(shù)生產(chǎn)線可以相比。上的能量色散儀器經(jīng)過嘗試也都先后退出了中國水泥行業(yè)。歸根結(jié)底是沒有真正認(rèn)識和解決好基體效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)的干擾。在校正曲線的樣品制備方面,嚴(yán)重缺乏科學(xué)性、實(shí)用性、準(zhǔn)確性,導(dǎo)致zui原始的參考標(biāo)樣不能適用于未知樣品的分析,從而否定和懷疑我國水泥行業(yè)推廣應(yīng)用的能散X熒光分析儀。這里要強(qiáng)調(diào)的是能量色散型X分析儀沒有行業(yè)規(guī)范進(jìn)行專項(xiàng)檢驗(yàn),長期以來一批同位素激發(fā)的X熒光分析儀和不成熟的X光管激發(fā)的X熒光分析儀進(jìn)入水泥行業(yè)的分析工作中,造成了一定的影響。

  隨著ISO標(biāo)準(zhǔn)的深入貫徹,X熒光在線分析儀應(yīng)快速進(jìn)入到水泥行業(yè)中來,以取代以往傳統(tǒng)的、落后的化學(xué)分析方法。  

 

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