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行業(yè)產(chǎn)品

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技術(shù)文章

FLASH色譜技術(shù)

閱讀：1153發(fā)布時(shí)間：2007-2-2

上?？普苌萍加邢薰?張建明 1978年，Still發(fā)明了FLASH色譜，文章發(fā)表在J.O.C上，從此FLASH色譜方法得以建立，新的設(shè)備也不斷涌現(xiàn)，在國(guó)內(nèi)，大連理工大學(xué)的彭勤紀(jì)教授自國(guó)外歸國(guó)后，引進(jìn)了該技術(shù)并進(jìn)行了系統(tǒng)綜述，發(fā)表在《化工進(jìn)展》上，該文章將FLASH色譜譯為“快速色譜"。狹義的快速色譜是指用壓縮氣體產(chǎn)生壓力，加速流動(dòng)相洗脫速度的低壓短柱制備液相色譜系統(tǒng)，廣義的快速色譜系統(tǒng)是指一切輸液方式的中低壓液相色譜系統(tǒng)?？焖偕V有人還譯為“閃式色譜"“FLASH色譜"。 經(jīng)過(guò)20余年的發(fā)展，F(xiàn)LASH色譜已經(jīng)廣泛被人使用，成為常規(guī)的純化分離設(shè)備，如葛蘭素公司，輝瑞公司的研究人員都擁有數(shù)百套FLASH色譜裝置，世界上也有多家儀器廠商提供全套的FLASH色譜裝置：如Biotage公司，Gyan公司，ISCO公司，上海科哲生化公司等。 FLASH色譜脫胎于開(kāi)口玻璃柱色譜，主要用于天然產(chǎn)物，有機(jī)合成產(chǎn)物的分離純化。古典的FLASH色譜由玻璃柱，貯液瓶，壓縮空氣調(diào)節(jié)閥組成，Aldricn公司，Baker公司都有相應(yīng)的產(chǎn)品。該類(lèi)型成本低，便于觀察，但壓力低，易破損?，F(xiàn)在許多實(shí)驗(yàn)室在玻璃柱子頂端放置一個(gè)加壓皮球，屬于同類(lèi)產(chǎn)品。經(jīng)過(guò)改進(jìn)，形成了經(jīng)典FLASH色譜系統(tǒng)。由輸液壓力罐、流量調(diào)節(jié)閥、FLASH預(yù)裝柱、上樣裝置組成，設(shè)備緊湊，壓力高，使用方便，重現(xiàn)性高。經(jīng)典的FLASH色譜仍使用氣壓加壓，壓力范圍約0-7bar，柱長(zhǎng)約15cm，填料粒度為40～60?？晒腆w與液體上樣，手工收集流分。 zui近，因?yàn)榭蒲懈?jìng)爭(zhēng)的加劇與實(shí)驗(yàn)室人力成本的增長(zhǎng)，要求更高的自動(dòng)化程度與分離速度，產(chǎn)生了自動(dòng)化FLASH色譜，裝置帶有柱、色譜泵、檢測(cè)器、自動(dòng)餾分收集器、工作站，有的儀器還有梯度洗脫系統(tǒng)與柱切換系統(tǒng)、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，可自選優(yōu)化條件，實(shí)現(xiàn)無(wú)人操作，極大的降低了人力成本，加快了開(kāi)發(fā)速度。目前國(guó)內(nèi)有人使用蠕動(dòng)泵輸液，用有機(jī)玻璃柱分離，嚴(yán)格上說(shuō)不能于用有機(jī)相小分子分離，只能用于生化分離，否則會(huì)損壞儀器。 FLASH色譜用于制備，擁有以下優(yōu)點(diǎn)： 1、速度快，一般為開(kāi)口柱色譜分離時(shí)間的1/8，節(jié)省時(shí)間，樣品變化分解慢 2、制備量大，比同樣直徑的HPLC制備柱，至少可多上一倍量樣品。 3、成本低，首先儀器設(shè)備低于HPLC；其次，使用溶劑比玻璃柱節(jié)省，硅膠柱可多次使用，節(jié)省硅膠用量。 4、使用簡(jiǎn)單，不需要特殊溶劑處理，樣品可以干法上樣，人員不需要經(jīng)過(guò)特殊培訓(xùn)。 FLASH色譜的效果主要取決于洗脫溶劑的優(yōu)化與柱子裝填效果，在處理與制備HPLC關(guān)系時(shí)，要遵循以下原則： （1）能只用FLASH色譜時(shí)，就不用制備HPLC； （2）要先用FLASH色譜，純化再用制備HPLC。 其它的使用技巧還有： ①先用TLC選反溶劑、負(fù)載量 ②使用短粗柱（直徑：長(zhǎng)度＜＝1：7） 上?？普苌萍加邢薰臼菄?guó)內(nèi)*家FLASH色譜生產(chǎn)商。提供下列產(chǎn)品 01：溶劑壓力罐+色譜柱+進(jìn)樣器+X-Y餾分收集器 02：01+空氣泵+C18柱+UV檢測(cè)器+工作站 03：02+自動(dòng)餾分收集器+液相泵 04：03+梯度洗脫液 05：04+全波長(zhǎng)檢測(cè)器+柱切換裝置

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